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甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究

张景朋 蒋明亮 马星霞 张斌

张景朋, 蒋明亮, 马星霞, 张斌. 甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究[J]. 北京林业大学学报. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
引用本文: 张景朋, 蒋明亮, 马星霞, 张斌. 甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究[J]. 北京林业大学学报. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
Zhang Jingpeng, Jiang Mingliang, Ma Xingxia, Zhang Bin. Wood decay performance of strobilurins preservatives[J]. Journal of Beijing Forestry University. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
Citation: Zhang Jingpeng, Jiang Mingliang, Ma Xingxia, Zhang Bin. Wood decay performance of strobilurins preservatives[J]. Journal of Beijing Forestry University. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010

甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究

doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
基金项目: 中央公益性科研院所基金重点项目(CAFYBB2019ZB008)
详细信息
    作者简介:

    张景朋,博士,助理研究员。主要研究方向:木材及古建筑木结构保护。Email:zhangjp@caf.ac.cn 地址:100091 北京市海淀区东小府2 号中国林业科学研究院木材工业研究所

    通讯作者:

    马星霞,博士,副研究员。研究方向:木材及古建筑木结构保护。Email:mxxyln@139.com 地址:同上

  • 中图分类号: S781.7

Wood decay performance of strobilurins preservatives

  • 摘要:   目的  木材防腐处理是延长木材使用寿命,减少森林砍伐,保护生态环境的有效方法。本研究对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(IPBC)和4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)的防腐性能进行了系统测试,旨在筛选出生态友好型木材防腐制剂,丰富木材防腐剂体系。  方法  采用抑菌圈法测试嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、IPBC和DCOIT这5种候选药剂对白腐菌和褐腐菌的抑菌活性,优选出高活性药剂;将筛选出的药剂制备成水基化制剂处理辐射松和毛白杨边材,通过室内耐腐试验探究不同载药量水平下处理材的耐腐性能。  结果  抑菌圈试验结果显示:嘧菌酯、吡唑醚菌酯、DCOIT和IPBC对褐腐菌和白腐菌的抑制效果均较好,其中吡唑醚菌酯和IPBC抗菌效果优于对照药剂丙环唑。防腐处理的辐射松试材对白腐菌和褐腐菌的抑菌测试中,载药量约为0.21 ~ 0.46 kg/m3的嘧菌酯处理材和吡唑醚菌酯处理材的质量损失率分别在3.1% ~ 7.9%和3.5% ~ 7.8%,载药量约为0.22 ~ 0.45 kg/m3的IPBC处理材的质量损失率在0.9% ~ 5.6%。所有药剂处理的毛白杨试样,在各载药量水平下比未处理试样的耐腐朽性能有很大提高,但它们的质量损失率仍然较大,对毛白杨防腐处理不建议使用此类防腐剂。  结论  本研究中制备的吡唑醚菌酯和嘧菌酯制剂与对照药剂丙环唑抗菌效果相当,IPBC制剂抗菌效果优于丙环唑,均可作为新型木材防腐剂进一步开发利用。
  • 图  1  室内耐腐试验后的辐射松试件照片

    Figure  1.  Pictures of Pinus radiata specimens after lab sand block test

    表  1  不同药剂对褐腐菌的抑菌圈直径

    Table  1.   Diameters of inhibition zones by different chemicals against brown rot fungus mm

    药剂 Chemical药液质量分数 Mass fraction of chemical solution
    0.01%0.03%0.10%
    嘧菌酯 Azoxystrobin 40.8 45.5 > 49
    醚菌酯 Kresoxim-methyl 18.4 26.6 32.7
    吡唑醚菌酯 Pyraclostrobin 39.8 > 49 > 49
    4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮 4,5-dichloro-N-octy-4-isothiazolin-3-one (DCOIT) 30.7 44.8 > 49
    碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯 Iodopropynyl butyl carbamate (IPBC) 41.9 > 49 > 49
    丙环唑 Propiconazole 38.9 > 49 > 49
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    表  2  不同药剂对白腐菌的抑菌圈直径

    Table  2.   Diameters of inhibition zones by different chemicals against white rot fungus mm

    药剂 Chemical药液质量分数
    Mass fraction of chemical solution
    0.01%0.03%0.10%
    嘧菌酯 Azoxystrobin 0 14.8 22.3
    醚菌酯 Kresoxim-methyl 0 0 0
    吡唑醚菌酯 Pyraclostrobin 25.8 47.9 > 49
    DCOIT 0 12.9 19.8
    IPBC 26.4 38.2 > 49
    丙环唑 Propiconazole 16.4 32.6 42.6
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    表  3  辐射松室内耐腐试验结果

    Table  3.   Results of lab sand block test using Pinus radiata

    药剂
    Chemical
    白腐菌
    White rot fungus
    褐腐菌
    Brown rot fungus
    载药量
    Chemical
    retention/
    (kg·m−3)
    质量损失率
    Mass loss
    rate/%
    载药量
    Chemical
    retention/
    (kg·m−3)
    质量损失率
    Mass loss
    rate/%
    嘧菌酯
    Azoxystrobin
    0.21 7.6 ± 0.5 0.22 3.3 ± 0.4
    0.33 7.9 ± 1.0 0.31 4.1 ± 0.3
    0.44 6.0 ± 0.8 0.44 3.1 ± 0.3
    吡唑醚菌酯
    Pyraclostrobin
    0.22 7.8 ± 1.1 0.22 3.5 ± 0.3
    0.31 4.1 ± 0.1 0.31 4.0 ± 0.6
    0.46 6.4 ± 0.2 0.45 4.3 ± 0.4
    DCOIT 0.20 9.7 ± 3.6 0.20 3.1 ± 0.4
    0.28 24.0 ± 1.2 0.29 1.7 ± 0.2
    0.42 18.5 ± 1.6 0.41 3.4 ± 0.4
    IPBC 0.22 5.6 ± 0.5 0.22 0.9 ± 0.3
    0.33 1.8 ± 0.2 0.32 1.6 ± 0.3
    0.45 1.2 ± 0.2 0.45 1.6 ± 0.0
    丙环唑
    Propiconazole
    0.22 4.7 ± 0.5 0.21 6.7 ± 0.6
    0.30 3.6 ± 0.2 0.31 5.9 ± 0.5
    0.45 3.7 ± 0.3 0.44 7.4 ± 0.6
    未处理
    Untreated
    0 41.6 ± 4.2 0 18.5 ± 1.7
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    表  4  毛白杨室内耐腐试验结果

    Table  4.   Results of lab sand block test using Populus tomentosa

    药剂
    Chemical
    白腐菌
    White rot fungus
    褐腐菌
    Brown rot fungus
    载药量
    Chemical
    retention/
    (kg·m−3)
    质量损失率
    Mass loss
    rate/%
    载药量
    Chemical
    retention/
    (kg·m−3)
    质量损失率
    Mass loss
    rate/%
    嘧菌酯
    Azoxystrobin
    0.17 51.9 ± 6.9 0.15 53.4 ± 3.5
    0.24 44.3 ± 6.3 0.27 39.5 ± 5.5
    0.32 41.6 ± 3.7 0.31 27.8 ± 4.3
    吡唑醚菌酯
    Pyraclostrobin
    0.18 38.8 ± 5.1 0.18 36.8 ± 4.6
    0.24 33.5 ± 3.4 0.24 23.9 ± 3.3
    0.36 28.6 ± 3.8 0.36 14.2 ± 3.5
    DCOIT 0.14 69.8 ± 4.5 0.16 55.4 ± 7.9
    0.24 76.9 ± 3.8 0.22 54.5 ± 3.1
    0.32 68.7 ± 7.4 0.31 58.5 ± 6.0
    IPBC 0.14 34.1 ± 3.7 0.16 40.2 ± 5.8
    0.23 15.0 ± 2.8 0.21 24.1 ± 1.7
    0.34 5.0 ± 0.2 0.35 14.5 ± 2.0
    丙环唑
    Propiconazole
    0.17 32.3 ± 4.1 0.17 31.5 ± 1.8
    0.23 43.6 ± 7.1 0.25 28.2 ± 3.6
    0.32 22.6 ± 1.5 0.33 21.1 ± 1.4
    未处理
    Untreated
    0 92.9 ± 2.3 0 81.6 ± 2.9
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    ZHAOGuang-jie, 谭炳香, 温俊宝, 张灿, 常德龙, 李贤军, 段爱国, 冯夏莲, 郑凌凌, 李吉跃, 王玉涛, 张求慧, 刘金福, 刘常富, 匡文慧, 鲁绍伟, 程占红, 吴斌, 邹大林, 张路平, 翟洪波, 何兴元, 韩士杰, 何友均, 温俊宝, 李增元, LUOWen-sheng, 张树文, 洪伟, 韩烈保, 吴庆利, 何承忠, 宋湛谦, 李吉跃, 赵广杰, 王玉杰, 白陈祥, 余新晓, 何正权, 朱天辉, 张建国, 吴斌, 张志毅, 童书振, ]陈玮, ]魏晓霞, 黄文豪, 梁小红, 张养贞, FurunoTakeshi, 刘凤芹, 林秦文, 何静, 郭忠玲, 匡秋明, 姜伟, 陈发菊, 骆有庆, 骆有庆, 李俊清, 陈尔学, RENQian, 庞勇, 郑兴波, 崔国发, 赵桂玲, 梁宏伟, 张振明, 曾会明, 许志春, 许志春, 李颖, 胡伟华, 张璧光, 安新民, 张军, PaulWolfgang, 雷渊才, 李凤兰, 刘君, 宋国正, 杨凯, 曹川健, 郑杰, 侯伟, 赵广亮, 李福海, 姚永刚, 田桂芳, 董建生, 李考学, 张全来, 张有慧, 李永波, 赫万成, 李长明, 张世玺.  真菌对泡桐木材化学成分及其结构的影响 . 北京林业大学学报,
    [17] 周国模, 张展羽, 肖化顺, 宗世祥, 陈伟, 周志强, 程丽莉, 黄心渊, 李国平, 李贤军, 王志玲, 雷相东, 雷霆, 徐剑琦, 杜官本, 施婷婷, 刘智, 江泽慧, 程金新, 崔彬彬, 刘志军, 赵俊卉, 张煜星, 于寒颖, 曹伟, 张彩虹, 曹金珍, 杨谦, 黄群策, 李云, 刘童燕, 张贵, 丁立建, 王正, 雷洪, 张璧光, 苏淑钗, 李云, 关德新, 骆有庆, 郝雨, 吴家森, 张璧光, 郭广猛, 张则路, 王正, 王海, 苏里坦, 常亮, 张国华, 贺宏奎, 刘大鹏, 张慧东, 张书香, 刘彤, 姜培坤, 秦岭, 张大红, 吴家兵, 李文军, 许志春, 金晓洁], 周晓燕, 张佳蕊, 秦广雍, 陈晓光, 王勇, 方群, 黄晓丽, 宋南, 姜金仲, 高黎, 李延军, 蔡学理, 张金桐, 冯慧, 于兴华, 刘海龙, 苏晓华, 陈燕, 张弥, 姜静, 刘建立, 尹伟伦, 张冰玉, 朱彩霞, 周梅, 成小芳, 王谦, 王德国, 王安志, 陈绪和, 张连生, 冯大领, 张勤, 聂立水, 陈建伟3, 亢新刚, 金昌杰, 胡君艳, 韩士杰, 崔国发, 梁树军, 姚国龙.  微波真空干燥过程中木材内部的温度分布 . 北京林业大学学报,
    [18] 刘常富, 段爱国, 赵燕东, 
    ZHAOGuang-jie, 张求慧, 冯夏莲, 徐文铎, 鲁绍伟, 李雪萍, 温俊宝, 张灿, 常德龙, 程占红, 李吉跃, 吴斌, 匡文慧, 李雪峰, 王玉涛, 李贤军, 郑凌凌, 刘金福, 邹大林, 齐春辉, 王云琦, 谭炳香, 何正权, 洪伟, 赵广杰, 张树文, 白陈祥, 温俊宝, 何承忠, LUOWen-sheng, 何兴元, 吴庆利, 韩烈保, 宋湛谦, 张建国, 吴斌, 朱天辉, 何友均, 张路平, 王玉杰, 李增元, 韩士杰, 翟洪波, 余新晓, 李吉跃, 林秦文, 骆有庆, 陈尔学, 童书振, ]魏晓霞, 陈发菊, FurunoTakeshi, 何静, 匡秋明, 骆有庆, 黄文豪, ]陈玮, 刘凤芹, 李俊清, 梁小红, 姜伟, 张养贞, 郭忠玲, 张志毅, 崔国发, 曾会明, 赵桂玲, 许志春, 张军, 张振明, 郑兴波, 张璧光, 梁宏伟, 李颖, RENQian, 庞勇, 安新民, 许志春, 胡伟华, PaulWolfgang, 刘君, 宋国正, 郑杰, 雷渊才, 曹川健, 侯伟, 杨凯, 李凤兰, 赵广亮, 李福海, 田桂芳, 姚永刚, 张有慧, 张全来, 董建生, 李考学, 李永波, 赫万成, 李长明, 张世玺.  微波真空干燥过程中木材内的水分迁移机理 . 北京林业大学学报,
    [19] 吕兆林, 王华, 李长洪, 何恒斌, 姜春宁, 于格, 赖巧玲, 郭小平, 王勇, 钟健, 李笑吟, 赵广亮, 杨永福, 贾彩凤, 何利娟, 张力平, 林峰, 张亚利, 李秀芬, 于占源, 王献溥, 史军辉, 曹金珍, 许月卿, 张春雨, 马履一, 贾桂霞, 习宝田, 胥辉, D.PascalKamdem, 黄忠良, 王希群, 毕华兴, 王骏, 王继兴, 李鸿琦, 曾德慧, 朱清科, 郝玉光, 赵秀海, 尚晓倩, 赵博光, 鲁春霞, 于顺利, 孙长霞, 朱教君, 邵晓梅, 杨明嘉, 郭惠红, 郑彩霞, 杨培岭, 李悦, 费孛, 丁琼, 王秀珍, 刘燕, 郑景明, 丁琼, 陈宏伟, 尚宇, 杨为民, 谢高地, 王庆礼, 包仁艳, 姜凤岐, 甘敬, 欧阳学军, 崔小鹏, 李黎, 朱金兆, 任树梅, 张志2, 张榕, 周金池, 蔡宝军, 贾桂霞, 张池, 刘足根, 张中南, 范志平, 何晓青, , 贾昆锋, , 刘鑫, 沈应柏, 刘艳, 沈应柏, 李凤兰, 毛志宏, 鹿振友, 唐小明, 陈伏生, 李林, 张方秋, 周金池, 纳磊, 赵琼, , 申世杰, 周小勇, 马玲, .  不同水基防腐剂处理木材的表面自由能 . 北京林业大学学报,
    [20] 李全发, 詹亚光, 李梅, 马文辉, 杨海龙, 龙玲, 刘震, 宋小双, 侯亚南, 王明枝, 熊瑾, 张一平, 符韵林, 殷亚方, 黄国胜, 张秋英, 李慧, 
    王保平, 李景文, 李景文, 饶良懿, 杨晓晖, 杜华强, 窦军霞, 尹立辉, 徐峰, 朱金兆, 韩海荣, 吕建雄, 李妮亚, 秦瑶, 陆熙娴, 李吉跃, 李发东, 范文义, 刘文耀, 耿晓东, 赵敏, 朱金兆, 王雪军, 梁机, 李俊清, 张克斌, 李俊清, 陈晓阳, 王洁瑛, 齐实, 赵宪文, 毕华兴, 秦素玲, 于贵瑞, 陈晓阳, 康峰峰, 李云, 沈有信, 孙玉军, 陈素文, 刘桂丰, 李黎, 倪春, 唐黎明, 刘雪梅, 乔杰, 欧国强, 慈龙骏, 李凤兰, 朱国平, 蒋建平, 宋献方, 赵双菊, 马钦彦, 李伟, 文瑞钧, 张桂芹, 李伟, 韦广绥, 王玉成, 刘伦辉, 王雪, 魏建祥, 任海青, 黎昌琼, 丁霞, 孙涛, 周海江, 宋清海, 李慧, 杨谦, 张万军, , 刘莹, 孙志强, 孙晓敏, 李宗然, 
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-01-11
  • 修回日期:  2021-02-19
  • 网络出版日期:  2021-03-22

甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究

doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
    基金项目:  中央公益性科研院所基金重点项目(CAFYBB2019ZB008)
    作者简介:

    张景朋,博士,助理研究员。主要研究方向:木材及古建筑木结构保护。Email:zhangjp@caf.ac.cn 地址:100091 北京市海淀区东小府2 号中国林业科学研究院木材工业研究所

    通讯作者: 马星霞,博士,副研究员。研究方向:木材及古建筑木结构保护。Email:mxxyln@139.com 地址:同上
  • 中图分类号: S781.7

摘要:   目的  木材防腐处理是延长木材使用寿命,减少森林砍伐,保护生态环境的有效方法。本研究对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(IPBC)和4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)的防腐性能进行了系统测试,旨在筛选出生态友好型木材防腐制剂,丰富木材防腐剂体系。  方法  采用抑菌圈法测试嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、IPBC和DCOIT这5种候选药剂对白腐菌和褐腐菌的抑菌活性,优选出高活性药剂;将筛选出的药剂制备成水基化制剂处理辐射松和毛白杨边材,通过室内耐腐试验探究不同载药量水平下处理材的耐腐性能。  结果  抑菌圈试验结果显示:嘧菌酯、吡唑醚菌酯、DCOIT和IPBC对褐腐菌和白腐菌的抑制效果均较好,其中吡唑醚菌酯和IPBC抗菌效果优于对照药剂丙环唑。防腐处理的辐射松试材对白腐菌和褐腐菌的抑菌测试中,载药量约为0.21 ~ 0.46 kg/m3的嘧菌酯处理材和吡唑醚菌酯处理材的质量损失率分别在3.1% ~ 7.9%和3.5% ~ 7.8%,载药量约为0.22 ~ 0.45 kg/m3的IPBC处理材的质量损失率在0.9% ~ 5.6%。所有药剂处理的毛白杨试样,在各载药量水平下比未处理试样的耐腐朽性能有很大提高,但它们的质量损失率仍然较大,对毛白杨防腐处理不建议使用此类防腐剂。  结论  本研究中制备的吡唑醚菌酯和嘧菌酯制剂与对照药剂丙环唑抗菌效果相当,IPBC制剂抗菌效果优于丙环唑,均可作为新型木材防腐剂进一步开发利用。

English Abstract

张景朋, 蒋明亮, 马星霞, 张斌. 甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究[J]. 北京林业大学学报. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
引用本文: 张景朋, 蒋明亮, 马星霞, 张斌. 甲氧基丙烯酸酯类制剂的木材防腐性能研究[J]. 北京林业大学学报. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
Zhang Jingpeng, Jiang Mingliang, Ma Xingxia, Zhang Bin. Wood decay performance of strobilurins preservatives[J]. Journal of Beijing Forestry University. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
Citation: Zhang Jingpeng, Jiang Mingliang, Ma Xingxia, Zhang Bin. Wood decay performance of strobilurins preservatives[J]. Journal of Beijing Forestry University. doi: 10.12171/j.1000-1522.20210010
  • 木材作为质量轻、强重比大、可持续利用的材料已成为多数国家工程建设中的重要原材料[1]。然而木材作为一种生物材料,独特的结构组成使其天然耐久性较差,在生长期间或加工使用过程中极易遭受真菌、霉菌或细菌等微生物的侵害[2-4]。因此,应采取相应的防护措施阻止微生物危害木材,延长其使用寿命。在古建筑木结构的维修保护中,对木构件进行防腐处理也是有效的预防性保护措施[5]。过去国内防腐剂主要使用砷化铬酸铜(chromated copper arsenate,CCA),由于铬和砷都是有害重金属,会对人体和环境造成伤害,目前美国、欧盟及日本等国家相继禁止和限制使用CCA处理木材[6]。氨溶烷基胺铜(alkaline copper quat,ACQ)处理木材具有较好的防腐和防白蚁性能,同时抗流失性能优良,但应用成本高是限制其使用的重要原因。铜唑防腐剂是一种环保型高效防腐剂[78],广泛应用在木竹材、胶合板和重组木等材料上[910],已在国内多家企业进行生产应用,但是作为铜系防腐剂,与CCA和ACQ同样具有较深的颜色,处理后的木材不能保持其本色,且对木结构的金属连接件具有腐蚀作用[11],这在一定程度上限制了此类防腐剂的使用范围,也不利于在古建筑木结构保护中使用。因此,研发制备新型水载型有机防腐剂显得尤为重要。

    甲氧基丙烯酸酯类(Strobilurins)杀菌剂是来源于具有杀菌活性的天然抗生素 Strobilurin A,自其被发现杀菌活性以来, 经过20多年的结构优化和生物活性验证, 终使此类杀菌剂开发成功, 在杀菌剂开发史上树立了继三唑类杀菌剂之后又一个新的里程碑[12]。Strobilurins类杀菌剂的作用机制是抑制菌体细胞内线粒体的呼吸作用,破坏细胞中能量的合成,从而对致病菌体孢子的萌发、菌丝的生长和孢子的形成等生长过程产生抑制作用[13]。嘧菌酯、醚菌酯和吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂典型代表, 具有高效、广谱、低毒等特点,对几乎所有的真菌(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害均有良好的活性,因此是一类防治木材腐朽菌(子囊菌纲、担子菌纲)的潜在药剂。而且由于无色处理木材的优点,其在古建筑木结构保护中具有重要的研究价值。

    碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(iodopropynyl butyl carbamate, IPBC)是由碘代丙炔基和丁基氨基甲酸酯基团组成的有机碘化合物,对霉菌、酵母菌和藻类具有很强的抑杀作用,其抗菌作用机制主要是通过分子链上的碘和微生物细胞中酶活性部位的巯基或羟基进行反应,造成酶失去活性,微生物死亡[1415]。4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(4,5-dichloro-N-octy-4-isothiazolin-3-one,DCOIT)是一种含硫原子和氮原子的异噻唑啉酮类的五元杂环化合物,其对真菌和藻类具有较好的活性,DCOIT杀菌机制主要是通过穿透微生物的细胞膜进入细胞内部,其N–S键易被微生物蛋白中的胺基打开,且与之结合,从而阻断微生物新陈代谢将其杀死实现抗菌作用[1617]。目前,对IPBC的研究多集中在木材防霉、防变色等性能方面[18],对其防腐性能的研究较少;DCOIT已于2007年被美国国际法规委员会批准为木材专用防腐剂,但国内以其作为木材防腐剂的使用并不是很多。鉴于IPBC和DCOIT作为活性谱广且作用机制不同的杀菌化合物,为扩大甲氧基丙烯酸酯类药剂抑制木材腐朽菌的横向对比范围,在生物活性测试中将它们作为对比化合物,另一方面,亦可作为扩展IPBC的使用范围,以及明确DCOIT作为木材防腐剂使用时用量的初步研究。

    本研究通过抑菌圈测试探究了不同甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、IPBC和4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)对腐朽菌的抑制活性,以列入国家标准的药剂丙环唑为对照,筛选出有效化合物及其适宜的浓度。并进一步制备有效化合物的水基化制剂处理木材,进行室内耐腐测试,研究其处理材的防腐性能。本研究对开发甲氧基丙烯酸酯类有机木材防腐剂提供了重要研究基础。

    • 采用新西兰辐射松(Pinus radiata)和毛白杨(Populus tomentosa)为试验树种。选取无明显节子、蓝变等缺陷的边材,锯解成尺寸20 mm(径向)× 20 mm(弦向)× 10 mm(顺纹方向)的试件,自然气干备用。

      嘧菌酯,质量分数 ≥ 95%,白色粉末;醚菌酯,质量分数 ≥ 95%,白色固体;吡唑醚菌酯,质量分数 ≥ 98%,白色粉末;IPBC,质量分数 ≥ 99%,白色粉末;DCOIT,质量分数 ≥ 98%,白色粉末;丙环唑,质量分数 ≥ 95%,褐色黏稠状液体。其中嘧菌酯、醚菌酯和吡唑醚菌酯购买自温州绿佳进出口贸易有限公司,IPBC购买自上海汇龙化工有限公司,DCOIT购买自北京桑普生物化学技术有限公司。

      褐腐菌选用密黏褶菌(Gloeophyllum trabeum),白腐菌选用彩绒革盖菌(Trametes versicolor)。本实验室储存的标准菌株。

    • 参照《中华人民共和国药典》[19]中的抗生素微生物检定法,采用抑菌圈试验法。各药剂均以50%乙醇为溶剂,配制3个质量分数(0.01%,0.03%,0.10%)的药液。在超净工作台上,将菌悬液涂布在马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基上,同时在培养皿中放4只牛津杯,用移液器分别滴入0.3 mL的不同质量分数的药液,乙醇溶剂为对照。将培养皿在(28 ± 2)℃、相对湿度80 %的恒温恒湿箱中培养2周后,测量各个抑菌圈直径,直径越大,药剂的抑菌性越好。各试验条件下重复3次,检测值取其算术平均值。

    • 称取甲氧基丙烯酸酯原药(嘧菌酯、醚菌酯和吡唑醚菌酯的一种)5 g,加入混合溶剂(乙醇和异丙醇)15 g,并加入三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚17.5 g,搅拌溶解后加水12.5 g得10%乳液。根据试验要求分别稀释成质量分数为0.028%、0.04%和0.056%的药液。DCOIT和IPBC制剂的制备方法参考中国发明专利CN201810820686.7[20]

      采用真空处理方法,处理前先将试件气干至含水率小于20%,称重,将试件放入浸注装置中,注入药液,置于真空干燥箱中,抽真空至−0.09 MPa,保持压力10 min,恢复常压浸渍10 min。处理完毕后取出木块,用滤纸擦去表面药液,称重,计算试件载药量,将处理后的试件置于通风处,气干21 d备用。试件中防腐剂的载药量计算如下式:

      $$ R = {\rm{ }}({m_2}-{m_1})c/V \times {10^3} $$

      式中:R为试件中防腐剂的载药量,kg/m3m1为试件吸药前质量,g;m2为试件吸药后质量,g;c为防腐剂中有效成分质量分数;V为防腐处理试件的体积,cm3

      参照LY/T 1283—2011《木材防腐剂对腐朽菌毒性实验室试验方法》[21],分别进行白腐菌和褐腐菌的侵染处理,测定处理试样的质量损失率,每组试验6个重复,结果取平均值。质量损失率计算公式如下式:

      $$ L = {\rm{ }}({m_3}-{m_4})/{m_3} \times 100\% $$

      式中:L为试件质量损失率,%;m3为试件腐朽前恒重质量,g;m4为试件腐朽后恒重质量,g。

    • 试验以50%乙醇作为空白对照,结果显示其对测试菌种无活性,丙环唑是已列入国家标准的木材防腐剂,作为阳性对照。5种药剂对白腐菌和褐腐菌的抑菌圈试验结果分别如表1表2 所示。

      表 1  不同药剂对褐腐菌的抑菌圈直径

      Table 1.  Diameters of inhibition zones by different chemicals against brown rot fungus mm

      药剂 Chemical药液质量分数 Mass fraction of chemical solution
      0.01%0.03%0.10%
      嘧菌酯 Azoxystrobin 40.8 45.5 > 49
      醚菌酯 Kresoxim-methyl 18.4 26.6 32.7
      吡唑醚菌酯 Pyraclostrobin 39.8 > 49 > 49
      4,5-二氯正辛基-4-异噻唑啉-3-酮 4,5-dichloro-N-octy-4-isothiazolin-3-one (DCOIT) 30.7 44.8 > 49
      碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯 Iodopropynyl butyl carbamate (IPBC) 41.9 > 49 > 49
      丙环唑 Propiconazole 38.9 > 49 > 49

      表 2  不同药剂对白腐菌的抑菌圈直径

      Table 2.  Diameters of inhibition zones by different chemicals against white rot fungus mm

      药剂 Chemical药液质量分数
      Mass fraction of chemical solution
      0.01%0.03%0.10%
      嘧菌酯 Azoxystrobin 0 14.8 22.3
      醚菌酯 Kresoxim-methyl 0 0 0
      吡唑醚菌酯 Pyraclostrobin 25.8 47.9 > 49
      DCOIT 0 12.9 19.8
      IPBC 26.4 38.2 > 49
      丙环唑 Propiconazole 16.4 32.6 42.6

      表1数据可以看出:5种候选药剂中,除了醚菌酯对褐腐菌的抑菌效果稍差外,其他药剂对褐腐菌均表现出较高的抑菌效果。各药剂对褐腐菌的抑菌圈直径随其质量分数升高而增大,即质量分数越高抗菌效果越好。在药液质量分数0.10%下,除了醚菌酯抑菌圈直径仅为32.7 mm,其他4种药剂直径均大于49 mm,与对照丙环唑的活性相当;在药液质量分数0.03%下,吡唑醚菌酯和IPBC的抑菌圈直径大于49 mm,依然能表现出与丙环唑相当的活性,而嘧菌酯和DCOIT的活性稍低于丙环唑的;尤其在低质量分数0.01%时,嘧菌酯、吡唑醚菌酯和IPBC抑菌圈直径均大于丙环唑的抑菌圈直径,活性高于对照药剂。

      表2数据可以看出:5种候选药剂中,除了醚菌酯对白腐菌没有抑菌效果外,其他药剂对白腐菌均表现一定的抑菌效果,丙环唑抑菌效果与席丽霞等[22]的研究结果一致。同样的,各药剂对白腐菌的抑菌圈直径随其质量分数的升高而增大,即质量分数越高,抗菌效果越好。在药液质量分数0.10%下,吡唑醚菌酯和IPBC的抑菌圈直径均大于49 mm,而对照药剂丙环唑的抑菌圈直径仅为42.6 mm,活性显著高于丙环唑;嘧菌酯和DCOIT的抑菌圈直径分别为22.3和19.8 mm,活性不突出,与0.01%丙环唑的作用效果相当。在药液质量分数0.03%和0.01%下,以上药剂表现出相同的活性规律。醚菌酯即使在高质量分数下对白腐菌仍没有抑菌效果。

      综上分析,5种候选药剂中,嘧菌酯、吡唑醚菌酯、DCOIT和IPBC对褐腐菌抑制效果均较好,嘧菌酯和DCOIT对白腐菌效果不突出,吡唑醚菌酯和IPBC抗白腐菌和褐腐菌效果优于对照药剂丙环唑;醚菌酯对白腐菌和褐腐菌抑制效果均不明显。因此选用嘧菌酯、吡唑醚菌酯、DCOIT和IPBC制备制剂,进行室内耐腐试验,进一步确定其防腐处理材的耐腐性能。

    • 经不同制剂处理的辐射松室内耐腐试验结果如表3所示。表3数据表明:嘧菌酯处理材在3种载药量水平下,白腐菌腐朽后的质量损失率大约7.0%,褐腐菌腐朽后的质量损失率接近3.0%,与对照药剂丙环唑相比活性相当,具有户外使用的潜力,室外耐久性试验时,推荐0.30 kg/m3 的载药量为室外试验条件下的参考载药量。吡唑醚菌酯的处理材,载药量约为0.30 kg/m3时,对于白腐菌和褐腐菌,处理材质量损失率都小于5.0%,与对照药剂丙环唑活性在同一水平,室外耐久性试验时,推荐此载药量作为室外试验条件下的参考载药量。DCOIT的处理材在3种载药量水平下,对褐腐菌的质量损失率均小于5.0%;但对白腐菌,0.20 kg/m3时质量损失率虽低于10.0%,但出现了随载药量增加,辐射松处理材质量损失率反而增加的现象,即使在最高载药量水平下其处理材质量损失率仍然较高。对照抑菌圈测试结果分析,DCOIT对白腐菌的抑菌活性相对差一些,0.20 kg/m3时质量损失率较低也许是偶然因素,载药量提高至0.42 kg/m3时对白腐菌的作用仍然有限,在作为木材防腐剂使用时需要和其他对白腐菌抑菌活性高的药剂复配,或采取其他增效办法使用。IPBC的处理材在3种载药量水平下,对于白腐菌和褐腐菌,处理材的质量损失率均极低,表现出比丙环唑处理材更高的耐腐性能,是一种理想的户外使用防腐药剂,室外耐久性试验时,推荐0.20 kg/m3 的载药量为参考载药量。以上药剂室内耐腐试验结果与抑菌圈试验结果一致,在0.20 kg/m3 的载药量水平下,各药剂处理材和未处理材被白腐菌腐朽后的辐射松试件形貌如图1所示。

      表 3  辐射松室内耐腐试验结果

      Table 3.  Results of lab sand block test using Pinus radiata

      药剂
      Chemical
      白腐菌
      White rot fungus
      褐腐菌
      Brown rot fungus
      载药量
      Chemical
      retention/
      (kg·m−3)
      质量损失率
      Mass loss
      rate/%
      载药量
      Chemical
      retention/
      (kg·m−3)
      质量损失率
      Mass loss
      rate/%
      嘧菌酯
      Azoxystrobin
      0.21 7.6 ± 0.5 0.22 3.3 ± 0.4
      0.33 7.9 ± 1.0 0.31 4.1 ± 0.3
      0.44 6.0 ± 0.8 0.44 3.1 ± 0.3
      吡唑醚菌酯
      Pyraclostrobin
      0.22 7.8 ± 1.1 0.22 3.5 ± 0.3
      0.31 4.1 ± 0.1 0.31 4.0 ± 0.6
      0.46 6.4 ± 0.2 0.45 4.3 ± 0.4
      DCOIT 0.20 9.7 ± 3.6 0.20 3.1 ± 0.4
      0.28 24.0 ± 1.2 0.29 1.7 ± 0.2
      0.42 18.5 ± 1.6 0.41 3.4 ± 0.4
      IPBC 0.22 5.6 ± 0.5 0.22 0.9 ± 0.3
      0.33 1.8 ± 0.2 0.32 1.6 ± 0.3
      0.45 1.2 ± 0.2 0.45 1.6 ± 0.0
      丙环唑
      Propiconazole
      0.22 4.7 ± 0.5 0.21 6.7 ± 0.6
      0.30 3.6 ± 0.2 0.31 5.9 ± 0.5
      0.45 3.7 ± 0.3 0.44 7.4 ± 0.6
      未处理
      Untreated
      0 41.6 ± 4.2 0 18.5 ± 1.7

      图  1  室内耐腐试验后的辐射松试件照片

      Figure 1.  Pictures of Pinus radiata specimens after lab sand block test

      经不同制剂处理的毛白杨室内耐腐试验结果如表4所示。从未处理的对照样腐朽情况来看,试验用毛白杨天然耐腐性极差,褐腐菌侵染质量损失率为81.6%,白腐菌侵染后质量损失率为92.9%。4种制剂处理的毛白杨试样,在各载药量水平下比未处理试样的耐腐朽性能有很大提高,但它们的质量损失率仍然较大,即使是对照药剂丙环唑处理材,也具有同样水平的质量损失率,因此对杨木防腐处理不建议使用此类水载型防腐剂。吡唑醚菌酯和IPBC处理材在白腐菌和褐腐菌作用下的质量损失率与丙环唑的质量损失率相当或略小,这两种药剂具有丙环唑相似的抗菌性能;嘧菌酯和DCOIT处理材在白腐菌和褐腐菌作用下的质量损失率大于丙环唑的质量损失率,这两种药剂抗菌活性不如丙环唑。

      表 4  毛白杨室内耐腐试验结果

      Table 4.  Results of lab sand block test using Populus tomentosa

      药剂
      Chemical
      白腐菌
      White rot fungus
      褐腐菌
      Brown rot fungus
      载药量
      Chemical
      retention/
      (kg·m−3)
      质量损失率
      Mass loss
      rate/%
      载药量
      Chemical
      retention/
      (kg·m−3)
      质量损失率
      Mass loss
      rate/%
      嘧菌酯
      Azoxystrobin
      0.17 51.9 ± 6.9 0.15 53.4 ± 3.5
      0.24 44.3 ± 6.3 0.27 39.5 ± 5.5
      0.32 41.6 ± 3.7 0.31 27.8 ± 4.3
      吡唑醚菌酯
      Pyraclostrobin
      0.18 38.8 ± 5.1 0.18 36.8 ± 4.6
      0.24 33.5 ± 3.4 0.24 23.9 ± 3.3
      0.36 28.6 ± 3.8 0.36 14.2 ± 3.5
      DCOIT 0.14 69.8 ± 4.5 0.16 55.4 ± 7.9
      0.24 76.9 ± 3.8 0.22 54.5 ± 3.1
      0.32 68.7 ± 7.4 0.31 58.5 ± 6.0
      IPBC 0.14 34.1 ± 3.7 0.16 40.2 ± 5.8
      0.23 15.0 ± 2.8 0.21 24.1 ± 1.7
      0.34 5.0 ± 0.2 0.35 14.5 ± 2.0
      丙环唑
      Propiconazole
      0.17 32.3 ± 4.1 0.17 31.5 ± 1.8
      0.23 43.6 ± 7.1 0.25 28.2 ± 3.6
      0.32 22.6 ± 1.5 0.33 21.1 ± 1.4
      未处理
      Untreated
      0 92.9 ± 2.3 0 81.6 ± 2.9

      杨木和辐射松在相同药剂处理条件下,它们的防腐效果差异很大,这是它们之间的构造差异造成的[23]。杨木属于阔叶材,辐射松属于针叶材,一是阔叶材结构中有导管,入侵的腐朽菌沿导管移动速度较快,能够很快分布在整个结构中[24];二是阔叶材中同时含有紫丁香基木质素和愈疮木基木质素,而针叶材主要含有愈疮木基木质素,腐朽菌能较好地利用紫丁香基木质素,而对愈疮木基木质素的利用能力较弱[2526]

      抑菌圈试验和室内耐腐试验结果显示:各药剂在两种测试中活性规律一致,为有效药剂的户外使用提供了重要研究基础。吡唑醚菌酯和IPBC处理材的野外耐久性能试验正在进行中,将为进一步工业化应用奠定基础。此外,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂作为农药在农作物上使用时一般要求可降解性好,以减少在农作物上的残留,而在木材防腐中则要求药剂稳定性高,户外使用持效期长。因此,在将此类药剂应用于木材防腐之前,还需进行药剂在户外的抗老化性(热、光等因素)和抗流失性能的研究。

    • 采用抑菌圈和室内耐腐试验,研究了甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、IPBC和DCOIT对白腐菌和褐腐菌的抑菌性能,比较分析了各药剂的活性差异,得出以下结论:

      (1)5种候选药剂中,嘧菌酯、吡唑醚菌酯和IPBC对白腐菌和褐腐菌的抑制效果较好,其中嘧菌酯和吡唑醚菌酯与对照药剂丙环唑抗菌效果相当,IPBC抗菌效果优于丙环唑。

      (2)室内辐射松耐腐试验中,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在载药量约为 0.30 kg/m3 时,对于白腐菌和褐腐菌,处理材质量损失率约为5.0%,与对照药剂丙环唑活性在同一水平,室外耐久性试验时推荐0.30 kg/m3为参考载药量;IPBC的处理材在3种载药量水平下,对于白腐菌和褐腐菌,均表现出比丙环唑处理材更高的耐腐性能,室外耐久性试验时推荐0.20 kg/m3 为参考载药量。

      (3)所有制剂的毛白杨处理材耐腐性能均较差,不能达到强耐腐等级,杨木防腐处理不建议使用此类水载型防腐剂。

参考文献 (26)

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