Preparation and adsorption property of phytic acid modified wood flour
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摘要:目的 将木材加工剩余物木粉和改性木粉作为废水中染料污染物的吸附剂，并探究其性能，为木粉高值化利用提供一种策略。方法 以植酸（PA）为绿色改性剂接枝木粉制备了木粉基吸附剂（PA-WF），利用SEM–EDS、ATR–FTIR、XRD、BET对PA-WF的表面形貌、元素分布、官能团、孔隙度、比表面积、结晶度和结晶结构进行表征，分析了植酸和木粉质量比、尿素和木粉质量比、反应温度和反应时间对木粉接枝率的影响，以及不同接枝率木粉的亚甲基蓝染料溶液吸附容量，探究了PA-WF在不同吸附时间、亚甲基蓝染料不同初始质量浓度条件下的吸附容量变化规律。结果 当植酸和木粉质量比2.5∶5、尿素和木粉质量比3∶50、反应温度70 ℃、反应时间3 h时，可制备接枝率为11.31%的改性木粉。SEM–EDS、ATR–FTIR、XRD和BET测试结果表明：PA成功接枝在木粉上引入磷酸基团，且增大了木粉的比表面积、平均孔径和孔体积。吸附测试结果表明：PA-WF在接枝率为8%时吸附性能最优，吸附容量可达22.53 mg/g，比未改性木粉的吸附容量（10.50 mg/g）提高了114.57%；PA-WF的吸附过程符合Langmuir吸附等温方程与准二级动力学方程。结论 采用适当条件制备植酸接枝改性木粉，经推测其吸附过程属于离子交换的单分子层化学吸附。利用植酸中阴离子磷酸基团，可大幅提升木粉的吸附性能，为木粉的高值化利用提供新的思路。Abstract:Objective Exploring the performance of wood flour and modified wood flour from processing residues in the wood industry as an adsorbent for dye pollutants in wastewater provides a strategy for the high-value utilization of wood flour.Method Wood flour-based adsorbent (PA-WF) was prepared by grafting wood flour with phytic acid (PA) as the green modifier. The surface morphology, element distribution, functional group, specific surface area, crystallinity, crystal structure and porosity of PA-WF were characterized by scanning electron microscope-EDS energy spectrum, infrared spectrum, X-ray diffractometer, and BET. The effects of mass ratio of phytic acid to wood flour, mass ratio of urea to wood flour, reaction temperature and reaction time on the grafting rate of wood flour were explored. Firstly, the effects of PA-WF grafting ratios on the adsorption capacity of methylene blue dye solution were analyzed, and the changing law of PA-WF adsorption capacity under different adsorption time and initial concentration of methylene blue dye were further explored.Result With the mass ratio of phytic acid to wood flour was 2.5 to 5, the mass ratio of urea to wood flour was 3 to 50, the reaction temperature of 70 ℃, and the reaction time of 3 h, modified wood flour with a grafting rate of 11.31% can be prepared. PA was successfully grafted on the wood flour to introduce phosphate groups and increase the specific surface area, mean pore size and pore volume of wood flour, which was showed in SEM-EDS, ATR-FTIR, XRD and BET research. The adsorption test results showed that PA-WF had the best adsorption performance when the grafting rate was 8%, and the adsorption capacity was 22.53 mg/g, which was 114.57% higher than that of unmodified wood flour (10.50 mg/g). The adsorption process of the PA-WF conformed to the Langmuir adsorption isotherm equation and the quasi-second-order kinetic equation.Conclusion We use proper conditions to prepare phytic acid grafted modified wood flour. It is speculated that the adsorption process of adsorbent belongs to ion-exchange monolayer chemical adsorption. Using the anionic phosphate group in phytic acid can greatly improve the adsorption performance of wood flour, which provides a new idea for the high-value utilization of wood flour.
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Keywords:
- wood flour /
- adsorption /
- dye /
- graft modification /
- phytic acid
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我国地处地中海−喜马拉雅地震带与西太平洋地震带之间，构造运动强烈，地震频繁[1]，地震及震后引发的次生灾害造成生态环境严重退化，生态更加脆弱，对生态系统构成严重威胁[2]，具体表现为灾区CO2吸收能力下降，碳循环失衡等。2008年5月12日四川汶川县发生里氏8.0级大地震，引发了大面积的滑坡、崩塌和泥石流等次生灾害，导致受灾区域大范围植被破坏、水土流失加剧，生态系统和生物多样性受到严重威胁[3]。据统计，地震导致重灾县（市、区）森林覆盖率降低3%[4]；其中，生态系统丧失面积达1 221.36 hm2，并形成了包括汶川县、绵竹市等10县市在内的地震生态破坏重灾区[5]。该区地质构造复杂，气候变化明显，山多地少，生态环境较为脆弱[6]，加之地震使地表岩层疏松和破碎，土壤水肥保蓄能力和植被稳定性等生态服务功能受损[7]，致使原有生态系统退化和自然演替能力降低，诱发次生灾害，大大增加了灾区的自然恢复难度。
土壤呼吸是陆地生态系统与大气之间进行碳交换的主要方式，并具有很强的时空变异特征[8]。目前，关于土壤呼吸的研究颇多，其变化不仅体现在空间上，时间变异也是干扰土壤呼吸速率的重要因素。在空间上，植被类型、物种组成、土地利用方式等的不同均可造成土壤呼吸速率的变异性[9-12]。在时间上，土壤呼吸速率的日变化规律一般表现为：在上午会随土壤温度的升高而升高，到中午及之后的一段时间内达到最大值，之后随土壤温度的下降而降低；土壤呼吸的季节变化规律一般为土壤呼吸月均最高值出现在6—8月份，在11月至次年2月较低[13-14]；关于土壤呼吸年际动态的研究目前较少，总体变化趋势还未得出定论[15]。除土壤呼吸的时空变异性外，研究人员还关注土壤物理性质与土壤呼吸间的关系，得出土壤湿度和土壤温度是控制土壤呼吸的最主要因素，两者可以解释土壤呼吸变异的97%[16]。
退化生态系统的植被恢复和土壤复原，可以促进生态系统的碳汇功能，改变土壤呼吸速率，增加土壤碳储量[17]。因此，研究不同气候区不同生态恢复方式下的灾区土壤呼吸动态变化及其与环境因子的关系，对准确认识生态恢复作用下灾害干扰区的区域性碳循环特征具有重要意义。鉴于汶川灾区脆弱多变的生态环境，大量学者已经开展有关地震区生态恢复与灾害治理方面的研究，且成效颇丰。马文宝等[18]认为应选择适宜的先锋植物，优先考虑乡土树种进行植被恢复。地震活动的强弱直接导致了植被盖度不同程度的变化[19]，30° ~ 35°是灾害引起植被受损的集中坡度段[20]。在不同地形的治理方面，陡坡受损治理应采用“植物措施为主导、生物与工程措施相结合”的方法，地形平缓地区则依靠自然演替逐渐恢复[7]。但迄今为止，关于灾后恢复与治理的生态系统土壤呼吸的日、季节动态变化以及影响因子等研究目前报道尚少，仅张洋洋等[21]在白龙江流域进行了相关报道。由于土壤呼吸在一定程度上反映了土壤生物学特性和土壤物质代谢强度，其速率反映生态系统对胁迫的敏感程度和响应模式[22]，可通过研究生态恢复过程中土壤呼吸状况的变化规律，进而精确评价各种恢复方式对灾害干扰区区域性碳循环的影响效应，为判断生态系统恢复潜力、地上植被群落演替进程以及自然恢复与人工恢复对策的选择和改良提供理论依据。
1. 研究区概况与研究方法
1.1 研究区概况
汶川地震灾区地处四川盆地西北部与青藏高原东部交汇处（102°49′ ~ 105°38′E， 30°45′ ~ 33°03′N），两端最长距离350 km，呈“西南−东北”向条带分布，受灾总面积达26 410 km2，主要分布在龙门山构造带区域，以龙门山为界，地震灾区东部和南部属于亚热带湿润季风气候区，西部和北部属于干旱河谷气候区，本研究以受灾严重的汶川县威州镇（干旱河谷气候区）和绵竹市汉旺镇（亚热带季风气候区）为研究区[23]。
威州镇位于岷江北部与杂谷脑河交会处，属典型的干旱河谷气候区，海拔为1 325 m，气温年较差小，日较差大，春季气温回升较快，秋季下降迅速，大于10 ℃的积温大，持续时间长，低温稳定，年平均气温为11.2 ~ 12.9 ℃，最热月平均气温为21 ℃，最冷月平均气温为1.4 ℃，降水较为充沛，干湿季明显，年平均降水量为515.7 mm，雨季平均降雨量为425.2 mm，干季平均降雨量为90.5 mm，但由于蒸发量大（全年蒸发量高达1 869.3 mm），全年水分亏损。基带土壤以棕壤和河谷褐土为主。威州镇受损治理区和自然恢复区样地均设置在滑坡体上，受损治理区以挡土墙、铁网石笼为主要治理措施；滑坡形成后着生的先锋物种主要为草本植物狗尾草（Setaria viridis）、牛筋草（Eleusine indica）和川甘亚菊（Ajania potaninii）。人工种植植被为1年生刺槐（Robinia pseudoacacia）和岷江柏（Cupressus chengiana）等，植被覆盖度约52%；自然恢复区砂石化程度较高，地表植被受损严重，仅零星青蒿（Artemisia carvifolia）、狗尾草分布，植被覆盖度仅12%；未受损样地设置在相近处，地表植被以四川黄栌（Cotinus szechuanensis）、白刺花（Sophora davidii）和刺蔷薇（Rosa acicularis）等多年生草本和低矮灌木为主，植被覆盖度约79%。
汉旺镇属山前冲洪积扇状平原区，气候温和，降水充沛，四季分明属于亚热带季风性湿润气候区，平均海拔为650 m，年均气温为15 ℃，全年无霜期为220 ~ 300 d，年降雨量为1 500 ~ 1 700 mm。基带土壤为黄壤及其亚类。汉旺镇受损治理样地设置在地震引发的崩塌体上，以竹栅栏和石片叠梯为主要治理措施，竹栅栏与石片叠梯间均以1.5 m株间距人工种植墨竹柳（Salix maizhokunggarensis）；现存优势种川滇盘果菊（Prenanthes henryi）、小飞蓬（Conyza canadensis）和墨竹柳等，植被覆盖度约55%。未受损区设置在受损治理区邻近区域，现存地表植被以刺槐（Robinia pseudoacacia）、小碎米莎草（Cyperus microiria）和人工种植扁桃（Amygdalus communis）为主，植被覆盖度约84%。自然恢复区设置在邻近的一处滑坡体上，地表植被覆盖度23%左右，地表植被以青蒿和少量马桑（Coriaria nepalensis）为主。
2种气候区受损治理区前身为滑坡、崩塌堆积体，年最高植被覆盖度仅为20% ~ 60%，恢复年限越长植被覆盖度越高，治理工程在2011年5月完成，至调查期时已恢复5年。未受损区年最高植被覆盖度达70% ~ 90%。除了亚热带季风气候区受损治理区与未受损区，研究区植被类型均以灌草丛为主。样地分布区域空间跨度较大，受灾程度不同，生态恢复时间相同且涵盖灾区2大类气候类型，具有一定的代表性。样地概括见表1。
表 1 不同气候区各处理方式样地基本概况Table 1. Characteristics of study areas in arid-valley climate and subtropical humid climate regions气候类型
Climate type样地类型
Sample plot type经度
Longitude纬度
Latitude海拔
Altitude/m坡度
Gradient/(°)坡向
Slope aspect植被盖度 Vegetation coverage/% 干旱河谷气候区
Arid-valley
climate region未受损区
Undestroyed area (UA)103°28′12″E 31°19′16″N 1 260 34 北向
North79 受损治理区
Destroyed and treated area (DTA)103°34′23″E 31°28′23″N 1 377 39 北向
North52 自然恢复区
Natural recovery area (NRA)103°25′26″E 31°23′10″N 1 265 25 北向
North12 亚热带季风气候区
Subtropical monsoon
climate region未受损区
Undestroyed area (UA)104°09′40″E 31°27′43″N 729 21 北向
North84 受损治理区
Destroyed and treated area (DTA)104°09′32″E 31°27′47″N 722 22 北向
North55 自然恢复区
Natural recovery area (NRA)104°06′25″E 31°32′31″N 892 19 北向
North23 1.2 研究方法
1.2.1 样地设置
分别在2种气候区受损治理区、自然恢复区、未受损区的样地内，根据实地情况均匀设置3条10 m ×100 m样带，样带间隔约15 m，共设置2 × 3 × 3 = 18块样带。在每个样带内划分2个5 m × 5 m样方进行土壤和植物调查，每个样地共调查6个样方。未受损区和自然恢复区样地设置与受损治理区保持一致，3种处理样带处于同一海拔，按照相同条件设置样方[23]。
1.2.2 土壤呼吸、土壤温度及土壤湿度测定
2015年5月，在每个样方中心附近随机设置土壤呼吸环（直径20 cm × 高10 cm），打入土中5 cm，夯实基座外的土壤，试验期间不再移动土壤呼吸环。采用LI-8100开路式土壤碳通量测定系统（LI-COR, Nebraska, USA）测定土壤呼吸速率。选取天气晴好的条件下，在2015年9月上旬（秋季，15−09）、12月上旬（冬季，15−12）、2016年3月上旬（春季，16−03）、6月上旬（夏季，16−06）以及9月上旬（秋季，16−09）测定土壤呼吸速率。日动态测定时间为10:00—18:00，共测量6次，每个土壤呼吸环在不同时间段内均连续测量3次。土壤5 cm温度和湿度运用LI-8100自带温度探针和水分探头与土壤呼吸同步测定，同时用精密温度计测量近地面温度以及用环刀法测量土壤表层湿度。由于灾区地质条件恶劣，部分样地无法进行完整的日动态测量，参考Davidson等[24]的计算方式，以10:00—12:00间所测呼吸均值为土壤呼吸日均值。
1.2.3 数据分析
运用Excel 2016对数据进行整理，运用SPSS 21.0中的单因素方差分析和LSD进行不同季节、不同样地的方差分析；双变量相关分析中的Pearson相关分析进行土壤呼吸不同处理样地和各因子间相关性分析；回归分析中的线性分析进行土壤呼吸与温度和水分的方程拟合；运用Origin 9.0进行作图。土壤呼吸速率（R）与土壤温度（T）和土壤湿度（W）关系的模型[25]如下：（1）土壤呼吸与温度模型为：R = aebT；（2）土壤呼吸与土壤湿度的模型为：R = aW + b；（3）土壤呼吸与水热因子复合模型为：R = aebTWc；（4）温度敏感系数Q10计算公式为：Q10 = e10b，式中a、b、c均为待定参数。
2. 结果与分析
2.1 2种气候区各处理样地土壤呼吸、土壤温度和土壤湿度的日动态
干旱河谷气候和亚热带季风气候自然恢复区（natural recovery area，NRA）在2015冬季、亚热带季风气候NRA在2016年春季土壤呼吸速率变化不明显，其他各处理样地土壤呼吸速率具有明显的单峰或双峰曲线日变化规律（图1），单峰峰值出现在13:00—15:00，双峰峰值出现在11:00—17:00；土壤温度日动态特征与土壤呼吸相似（图2）；土壤湿度日动态变化较为平缓，没有明显的曲线特征（图3）。干旱河谷气候除未受损区（undestroyed area，UA）土壤呼吸在2016年春季17:00—18:00及受损治理区（destroyed and treated area，DTA）在2015年秋季外（图1V），不同季节土壤呼吸速率均表现为：UA > DTA > NRA（P < 0.05）；不同季节最大日间与最小日间土壤呼吸存在较大倍数差，表明土壤呼吸存在较明显的日间变化；与NRA相比，DTA、UA随着时间变化更加明显。亚热带季风气候不同季节土壤呼吸日变化呈不同的变化规律（图1M），不同处理样地土壤呼吸速率极值不同：自然恢复区在不同季节土壤呼吸日变化较为平缓；除2016年夏季外，不同处理样地土壤呼吸总体表现为UA和DTA大于NRA。相比亚热带季风气候区，干旱河谷气候区不同季节各处理样地土壤呼吸速率总体变化幅度更加明显。
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图 1 干旱河谷气候区（V）和亚热带季风气候区（M）不同季节土壤呼吸日间动态变化误差线为均值 ± 标准差。15−9. 2015年9月；15−12. 2015年12月；16−03. 2016年3月；16−06. 2016年6月；16−09. 2016年9月。下同。15−9, September in 2015; 15−12, December in 2015; 16−03, March in 2016; 16−06, June in 2016; 16−09, September in 2016. The error line is the mean ± standard deviation. The same below.Figure 1. Diurnal variations of soil respiration rate under different recovery modes during different seasons in arid-valley climate (V) and subtropical monsoon climate (M) regions![]()
图 2 干旱河谷气候区（V）和亚热带季风气候区（M）不同季节土壤温度日间动态变化柱状图不同小写字母表示不同样地间差异显著（P < 0.05）。Different lowercase letters indicate significant differences between plots (P < 0.05).Figure 2. Diurnal variations of soil temperature under different recovery modes during different seasons in arid-valley climate (V) and subtropical monsoon climate (M) regions![]()
图 3 干旱河谷气候区（V）和亚热带季风气候区（M）不同季节土壤湿度日间动态变化Figure 3. Diurnal variations of soil moisture under different recovery modes during different seasons in arid-valley climate (V) and subtropical monsoon climate (M) regions2种气候不同季节土壤温度日变化波动较大，但土壤湿度在一天中波动较小（图2和图3）。总体上，干旱河谷气候UA各季节土壤温度较DTA低且日间升温较慢，在NRA升温较快，不同季节表现为不规则的日变化规律。日温变化在2015年秋、冬季均表现为NRA显著高于DTA和UA，其余季节（除夏季17:00外）均表现为DTA日温显著高于NRA和UA（P < 0.05）。DTA、UA以及NRA平均湿度差仅为2.97%、1.97%和0.89%，日变化较不明显。整体上，除2016年秋季外，UA土壤湿度最高，NRA最低。亚热带季风气候土壤温度和土壤湿度的各季节日变化范围均在0.5% ~ 2.0%间波动，不同季节DTA、UA、NRA日平均湿度差分别为：0.85%、0.89%、0.68%。与干旱季风气候相反，除2016年秋季外，NRA土壤湿度最高，UA和DTA次之。
2.2 2种气候区各处理样地土壤呼吸、土壤温度和土壤湿度的季节动态
干旱河谷气候区不同处理样地土壤呼吸季节变化呈“∽”型，季节变化曲线基本一致（图4）。3种样地土壤呼吸均在冬季达到谷值；2015年秋季表现为UA（4.51 μmol/（m2·s）） > NRA（3.49 μmol/（m2·s）） > DTA（2.71 μmol/（m2·s）），且3种样地间差异显著（P < 0.05）；其余季节均表现为：UA > DTA > NRA，仅2016年夏季和秋季有显著差异（P < 0.05）。与UA比较，DTA与NRA土壤呼吸均值分别降低了41%和50%，表明DTA和NRA土壤呼吸与UA还存在一定差距。亚热带季风气候区不同处理样地土壤呼吸同样均在冬季达到谷值（图4），表现为UA土壤呼吸速率显著大于DTA及NRA（P < 0.05）。与干旱河谷气候区不同，亚热带季风气候区DTA和NRA峰值出现在2016年夏季，分别为1.67和2.06 μmol/（m2·s）；而UA则在2016年秋季达到峰值，其呼吸速率为2.03 μmol/（m2·s）；土壤呼吸速率均值表现为DTA、NRA相比UA分别降低了21%和23%。
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图 4 干旱河谷气候区（V）和亚热带季风气候区（M）土壤呼吸季节变化不同小写字母表示不同样地间差异显著（P < 0.05）。Different lowercase letters indicate significant differences between plots (P < 0.05).Figure 4. Seasonal dynamics of soil respiration rate under different recovery modes in arid-valley climate (V) and subtropical monsoon climate (M) regions将不同季节5 cm深土壤温度（T5）和湿度（W5）、近地面温度（T0）和湿度（W0）与土壤呼吸（Rs）进行比较分析发现，土壤温度、湿度呈明显季节变化规律（图5）。2种气候区不同处理样地土壤温度均呈现“∽”型夏秋高、冬春低的变化规律，并与土壤呼吸呈相似波动规律。干旱河谷气候3种样地土壤温度均高于近地面土壤温度。相对于土壤温度，土壤湿度与土壤呼吸、近地面湿度有更好的重合关系。在整个季节变化中，土壤呼吸与土壤湿度变化规律一致，与土壤温度的变化则在冬春季存在不同。但亚热带季风气候3种处理样地土壤温度与近地面温度差别不明显，土壤湿度与温度有相似的变化规律，即DTA和UA均在2016年夏秋季节与土壤呼吸有相反的波动趋势；3种处理样地土壤湿度在2015年冬季达到谷值；NRA土壤湿度在夏季达到峰值；而DTA和UA则在秋季达到峰值，并与对应的近地面湿度有相同的波动规律。在整个季节变化中，DTA和NRA土壤呼吸与土壤温度、湿度变化趋势相似，但与UA则存在一定差异。
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图 5 干旱河谷气候区和亚热带季风气候区不同处理样地温度和土壤呼吸季节动态规律VT0. 干旱河谷气候区的近地面温度；VT5. 干旱河谷气候区的5 cm深土壤温度；MT0. 亚热带季风气候区的近地面温度；MT5. 亚热带季风气候区的5 cm深土壤温度；VW0. 干旱河谷气候区的近地面湿度；VW5. 干旱河谷气候区的5 cm深土壤湿度；MW0. 亚热带季风气候区的近地面湿度；MW5. 亚热带季风气候区的5 cm深土壤湿度；VRS. 干旱河谷气候区的土壤呼吸速率；MRS. 亚热带季风气候区的土壤呼吸速率。VT0, near-surface temperature in arid-valley climate; VT5, 5 cm deep soil temperature in arid-valley climate; MT0, near-surface temperature in subtropical monsoon climate; MT5, 5 cm deep soil temperature in subtropical monsoon climate; VW0, near-surface moisture in arid-valley climate; VW5, 5 cm deep soil moisture in arid-valley climate; MW0, near-surface moisture in subtropical monsoon climate; MW5, 5 cm deep soil moisture in subtropical monsoon climate; VRS, soil respiration rate in arid-valley climate; MRS, soil respiration rate in subtropical monsoon climate.Figure 5. Seasonal variations of temperature, moisture and soil respiration under different recovery sample plots in arid-valley climate and subtropical monsoon climate regions2.3 不同土壤湿度条件下土壤呼吸与土壤日温的关系
由于5 cm深土壤湿度的日变化不大，只分析土壤呼吸与5 cm深土壤日温的回归关系（表2）。通过对R2的比较，土壤湿度最终选定27%和16%，分别作为干旱河谷气候区和亚热带季风气候区土壤湿度的阈值点。结果发现，干旱河谷气候区土壤湿度阈值 > 27%时，土壤呼吸与土壤温度的拟合关系显著性数量较少，< 27%时，土壤呼吸与土壤温度之间存在较多的显著指数关系（P < 0.05）。亚热带季风气候区则表现为土壤湿度阈值 < 16%时，土壤呼吸与土壤温度仅在2015年冬季UA达到显著性水平，其余均在 > 16%时达到显著的指数关系（P < 0.05）。研究表明，干旱河谷气候区3种样地2016年秋季土壤呼吸与对应土壤温度均呈显著正相关关系（P < 0.05），但夏季土壤呼吸与对应土壤日温均未达到显著水平。从不同样地看，DTA土壤呼吸与土壤温度有较好的回归关系，除2015年秋季和2016年夏季外，土壤呼吸与土壤温度均呈极显著正相关关系（P < 0.01）；UA土壤呼吸在春、秋季与土壤温度呈显著正相关关系（P < 0.05）；NRA仅秋季土壤温度与土壤呼吸呈显著正相关（P < 0.05）。亚热带季风气候区土壤呼吸与土壤温度有较好的拟合关系，除2015年冬季和2016年秋季外，不同样地不同季节土壤呼吸与土壤温度均呈显著正相关关系（P < 0.05）。由此可见，土壤温度能较好地反应2个气候区土壤呼吸日动态规律，且表现为DTA和UA优于NRA，亚热带季风气候区优于干旱河谷气候区。
表 2 2种气候区各处理样地土壤呼吸与5 cm深土壤日温的函数拟合Table 2. Function fitting of soil respiration with soil temperature at 5 cm depth under different recovery sample plots in arid-valley climate (V) and subtropical monsoon climate (M) regions样地类型
Sample plot type月份
Month干旱河谷气候区
Arid-valley climate region (V)亚热带季风气候区
Subtropical monsoon climate region (M)土壤湿度
Soil moisture/%回归方程
Regression equationR2 P 土壤湿度
Soil moisture/%回归方程
Regression equationR2 P 受损治理区 DTA 15−09 > 27 R = 1.049 7e0.034 7T 0.530 7 0.101 > 16 R = 0.004 7e0.264 1T 0.879 8 0.006 15−12 < 27 R = 0.033 3e0.184 1T 0.936 6 0.002 < 16 R = 0.947 0e− 0.014 7T 0.000 2 0.978 16−03 < 27 R = 0.000 6e0.558 9T 0.927 6 0.002 > 16 R = 0.017 4e0.245 8T 0.890 2 0.004 16−06 > 27 R = 0.001e0.178 6T 0.427 2 0.159 > 16 R = 0.027 9e0.182 9T 0.911 3 0.003 16−09 < 27 R = 0.034 9e0.182 5T 0.882 6 0.005 > 16 R = 0.000 3e0.488 0T 0.715 1 0.034 未受损区
UA15−09 > 27 R = 1.023 6e0.054 7T 0.686 3 0.042 > 16 R = 0.160 8e0.109 5T 0.847 4 0.009 15−12 < 27 R = 0.020 9e0.200 4T 0.645 4 0.054 < 16 R = 0.046 7e0.337 4T 0.771 6 0.021 16−03 < 27 R = 0.004 0e0.243 5T 0.888 4 0.005 > 16 R = 0.001 5e0.395 6T 0.734 5 0.029 16−06 > 27 R = 1.011 5e0.050 9T 0.473 5 0.131 > 16 R = 0.032 0e0.171 5T 0.800 5 0.016 16−09 < 27 R = 0.131 3e0.165 9T 0.672 8 0.046 > 16 R = 0.113 2e0.116 7T 0.620 0 0.063 自然恢复区 NRA 15−09 > 27 R = 0.013 3e0.166 6T 0.758 4 0.024 > 16 R = 0.033 0e0.157 6T 0.889 6 0.005 15−12 < 27 R = 0.094 7e0.059 7T 0.038 8 0.708 < 16 R = 14.617 0e− 0.248 5T 0.056 0 0.652 16−03 < 27 R = 56.503 0e− 0.230 5T 0.026 9 0.756 > 16 R = 0.120 7e0.087 8T 0.762 2 0.023 16−06 > 27 R = 0.157 5e0.075 5T 0.101 7 0.538 > 16 R = 0.063 6e0.136 7T 0.679 0 0.044 16−09 < 27 R = 0.125 0e0.113 9T 0.805 7 0.015 > 16 R = 0.008 7e0.218 7T 0.619 9 0.063 注：模型间显著性差异（P < 0.05）以粗体显示。Note: P-values showing significant (P < 0.05) differences between the models are presented in bold. 2.4 土壤呼吸与土壤温度和土壤湿度的关系
由表3可知：干旱河谷气候DTA土壤呼吸与土壤温度的拟合性最好，其他样地则相关性较差，表现为DTA > NRA > UA，土壤温度最高可以解释土壤呼吸变化的42.3% ~ 80.8%；亚热带季风气候DTA土壤呼吸与土壤温度拟合系数最高，达0.929；而UA和NRA分别为0.694和0.873。干旱河谷气候UA土壤呼吸与土壤湿度有较好的拟合关系，拟合系数高达0.956，DTA和NRA则分别为0.772和0.655；亚热带季风气候区UA土壤湿度与土壤呼吸的拟合度仅为0.483，DTA和NRA则分别为0.870和0.819。用双因素模型（R = aebTWc）拟合土壤呼吸与水热因子关系表明：干旱河谷气候区水热因子最高能解释DTA、UA和NRA土壤呼吸变化的98.0%、99.5%和83.3%；亚热带季风气候区水热因子则最高能解释土壤呼吸变化的98.3%、76.2%和92.1%。干旱河谷DTA、NRA与亚热带NRA双因素模型拟合结果较单因素拟合结果变化大；干旱河谷UA与亚热带季风DTA拟合后结果无明显升高。此外，亚热带UA拟合度仅为0.762。研究发现，干旱河谷气候DTA、UA和NRA的 Q10值分别为2.34、1.95、2.78，亚热带季风气候Q10值则分别为1.99、1.25、2.90。不同气候区均表现为NRA对土壤温度变化最为敏感，其次是DTA，而UA最低。
表 3 土壤呼吸日均速率与土壤温度和土壤湿度的相关性Table 3. Correlation of daily mean soil respiration rate with soil temperature and moisture气候类型
Climate type处理方式
Treatment methodR = aebT R = aW + b R = aebTWc a b R2 a b R2 a b c R2 Q10 干旱河谷气候区
Arid-valley
climate region受损治理区 DTA 0.183 4 0.085 2 0.808 0.081 9 − 0.264 2 0.772 0.042 0.053 0.734 0.980 2.34 未受损区 UA 0.493 3 0.066 8 0.423 0.157 4 − 0.699 7 0.956 0.055 0.002 1.100 0.995 1.95 自然恢复区 NRA 0.078 8 0.102 4 0.559 0.096 2 − 0.655 3 0.655 0.004 0.064 1.328 0.833 2.78 亚热带季风气候区
Subtropical monsoon
climate region受损治理区DTA 0.344 7 0.068 7 0.929 0.058 5 − 0.004 0 0.870 4.837 0.154 − 1.378 0.983 1.99 未受损区 UA 1.053 3 0.022 1 0.694 0.024 9 1.067 3 0.483 2.638 0.055 − 0.505 0.762 1.25 自然恢复区 NRA 0.119 5 0.106 4 0.873 0.093 6 − 1.075 1 0.819 0.031 0.135 0.210 0.921 2.90 3. 讨 论
3.1 2种气候区各处理样地土壤呼吸的动态变化规律
研究发现，干旱河谷气候区土壤呼吸日变化多呈单峰曲线，峰值在13:00，在冬春季节提前或延后至11:00和15:00，这与Bajracharya等[26]研究结果一致。多数学者认为不同植物群落土壤呼吸日动态一致性较差，规律性不明显，土壤呼吸日变化规律通常呈单峰曲线[27]。但亚热带季风气候区除受损治理区土壤呼吸呈单峰曲线外，未受损区在2015年冬季、2016年夏秋季以及自然恢复区在2015年秋冬季、2016年春季均呈较弱的双峰曲线，最大峰值出现在13:00—15:00之间，第2峰值在17:00—18:00之间。造成这种双峰特征，可能是由于不同样地土壤对热能反应时间不同，以及植被覆盖率差异阻碍地表受热不同，导致峰值的延后和提前[28]，碳同化和土壤释放CO2之间存在时间差[29]。土壤呼吸日变化在2个气候区均表现为未受损区 > 受损治理区 > 自然恢复区。王炜等[30]发现植被恢复过程中人工恢复群落土壤呼吸高于退化群落，人工恢复可使土壤呼吸速率提高2.8% ~ 3.1%，本研究与其结论相似。2个气候区土壤呼吸日变化振幅大小均为受损治理区 > 未受损区 > 自然恢复区，受损治理区植被盖度较未受损区低，凋落物层稀薄，温度敏感度较高，土壤表面受光充足，从而使土壤呼吸振幅较大；自然恢复区水土流失严重，微生物数量稀少，土壤呼吸速率在自然恢复区日动态尺度上初始值较高，而振幅不大。
不同样地土壤呼吸均表现为冬季最低，在雨季充沛的夏季或秋季最高，即土壤湿度较高时，土壤呼吸存在明显的季节变化规律，这与Lee等[31]的研究结果一致。其中，干旱河谷气候区不同样地土壤呼吸峰值均出现在秋季，亚热带季风气候区仅未受损区出现在秋季，自然恢复区和受损治理区均出现在夏季。造成这种现象的原因可能是两个气候区在夏、秋季节正值雨季，当含水量增加，新陈代谢所需的基本能量减少，再加上植被生长迅速，凋落物增加并反馈于土壤，使土壤呼吸速率提高。但部分学者认为水分过高则易导致CO2和O2传输困难，尤其在土壤结构较差的区域表现尤甚[32]，因此，受损治理区和自然恢复区在夏季时水分含量增加促进土壤呼吸，在秋季时因土壤结构差、气体传导能力低土壤呼吸反而有所下降。
3.2 2种气候区各处理样地水热因子对土壤呼吸的影响
土壤温度是调控土壤呼吸的重要物理变量，但由于其与土壤湿度存在交互作用，土壤呼吸与水热因子间的关系较复杂[33]，但是，在日动态尺度上，土壤呼吸主要受温度调控[34]。将土壤呼吸与不同季节的土壤日温进行拟合后发现：亚热带季风气候区土壤呼吸与5 cm深土壤温度有较好的拟合关系，这与胡宗达等的研究结果基本一致[35]。干旱河谷气候区土壤呼吸在2016年夏季与5 cm深土壤温度均无显著正相关性。夏季水热充足，土壤动物、微生物以及植被根系迅速发展，可能受土壤温度和湿度协同影响，导致温度对呼吸的敏感度有所降低。两个气候区土壤呼吸日变化与对应5 cm深土壤温度有较好的回归关系，拟合度在整体上表现为受损治理区 > 受损区 > 自然恢复区（表2）。究其原因，自然恢复区震后恢复植被相比受损前的原生环境仍有较大差距，次生灾害频发致使该区水土流失严重，植被盖度低，微生物数量稀少，土壤中CO2排放随温度变化波动小，拟合度最低；未受损区存在发育良好的乔灌层，多层次的植冠结构降低了土壤温度对空气温度变化的敏感性，使未受损区土壤呼吸在日温度动态下反应滞后，相关系数降低；受损治理区群落上层乔木植被较少（多为灌草丛），表层土壤对温度的反应较快，拟合度最高。
土壤湿度分级结果表明，干旱河谷气候区土壤湿度高于阈值时，土壤呼吸与土壤温度之间拟合关系显著性数量较少，低于阈值时，显著性数量则较多，而亚热带季风气候区土壤湿度低于阈值时，土壤呼吸与土壤温度之间拟合关系显著性数量较少，高于阈值时，显著性数量则较多。这与Palmroth等[36]对火炬松人工林及橡树—山核桃混交林的研究结果一致，即土壤水分超过或低于某一阈值时，土壤呼吸只受到土壤温度的限制。干旱河谷气候区和亚热带季风气候区土壤呼吸对温度的响应，分别在土壤湿度为27%和16%时发生变化，说明土壤湿度27%和16%，可能是这2种气候土壤呼吸在该地区温度敏感性的水分阈值。另外，除干旱河谷气候区未受损区土壤呼吸与5 cm深土壤湿度有较好的关系外（拟合系数0.956），各处理样地土壤呼吸均值与土壤湿度呈正相关关系但相关系数较低，不同于前人得出的土壤呼吸与土壤湿度存在显著线性相关关系的研究结果[37]，这可能是由于不同气候区降水规律以及不同样地土壤结构、植被盖度等异质性导致土壤呼吸对单一影响因子的响应存在差异[38]。
为降低单一因子模型的限制性，本文采用土壤温度和湿度的双因素模型（R = aebTWc）来解释不同样地呼吸速率变化。与土壤呼吸和土壤温度、湿度的单变量拟合系数相比，土壤呼吸与土壤温度和湿度双变量函数决定系数R2均有不同程度的提高，这一特点与前人的结果相一致[39]。研究发现，双因素模型拟合系数在干旱河谷气候区受损治理区、自然恢复区、亚热带季风气候区未受损区、自然恢复区较单因素系数显著增大，说明该区域水热复合因子对土壤呼吸的协同影响高于单因子；而亚热带未受损区双因素拟合度仅为0.762，说明在季节变化的同时，有水热因子外的因子影响土壤呼吸。干旱河谷未受损区与亚热带季风受损治理区拟合前后拟合系数与单因素结果无明显差异，说明土壤呼吸在这2个样地受温度或湿度单因子的影响较大。
Q10值表示温度每升高10 ℃，土壤呼吸增加的倍数，能直观反映呼吸对温度变化的敏感程度[40]。除亚热带季风气候区未受损区外，其余样地土壤呼吸Q10值均在Raich等[9]报道的陆地生态系统土壤呼吸的Q10值在1.3 ~ 5.6之间的结论一致。2个气候区3种处理样地Q10值存在自然恢复区群落水平较低，治理区中等，未受损区群落水平最高的趋势，证实了Gulledge等[41]的土壤呼吸温度敏感性随着群落水平的提高而减小的研究结论。植被恢复水平较高的群落拥有较高的植被盖度（土壤升温慢）和枯落物层（土壤保温效果好），导致土温在短时间内变化较小，呼吸的温度敏感度较低。由于Q10值受土壤湿度、土壤有机碳和根系生物量等众多因子的综合影响[42]，因此为了更准确地估算季节性变化引起的Q10值，应尽可能的扩大观测周期，以减小Q10值估算的误差[43]。
4. 结 论
（1） 地震灾害会造成土壤呼吸呼吸显著降低，经过初期恢复治理后，土壤呼吸会有所升高。
（2） 土壤温度日间变化在2个气候区均与对应土壤呼吸存在较为一致的波动规律。
（3） 干旱河谷气候区和亚热带季风气候区土壤湿度分别 < 27%和 > 16%时，土壤呼吸主要受到土壤温度的调控。亚热带季风气候区土壤呼吸与土壤温度有较好的拟合关系，而干旱河谷气候区存在一定的变异，而就不同处理样地而言，拟合系数为受损治理区 > 未受损区 > 自然恢复区。
（4） 土壤呼吸与土壤温度或湿度单一变量进行拟合所得决定系数较低，采用土壤温度和湿度的双因素模型（R = aebTWc）来解释土壤呼吸速率变化，可以提高拟合优度。
（5） 2种气候区均表现为自然恢复区对土壤温度变化最为敏感，其次是受损治理区，未受损区最不敏感。
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图 1 植酸接枝改性木粉机理
Figure 1. Mechanism of phytic acid (PA) grafted modified wood flour (WF)
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图 2 PA和WF质量比（a）、尿素和WF质量比（b）、反应温度（c）和反应时间（d）对PA-WF接枝率的影响
Figure 2. Effects of mass ratio of PA and WF（a）, mass ratio of urea and WF（b）, temperature of reaction（c）, time of reaction（d） on the grafting rate of PA-WF
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图 3 WF和PA-WF在不同放大倍数下的SEM形貌图
Figure 3. SEM morphology of WF and PA-WF at different magnification
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图 7 亚甲基蓝（MB）初始质量浓度（a）和吸附时间（b）对PA-WF吸附容量的影响
Figure 7. Effects of initial concentration of methylene blue (a) and adsorption time (b) on adsorption capacity of PA-WF
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图 8 Langmuir（a）与Freundlich（b）等温方程拟合结果
Figure 8. Fitting results of Langmuir（a）and Freundlich（b）adsorption isotherm
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图 9 准一级动力学方程（a）与准二级动力学方程（b）拟合结果
Figure 9. Fitting results of Pseudo-first-order model（a）and Pseudo-second-order model（b）
表 1 不同接枝率PA-WF的吸附性
Table 1 Adsorption of PA-WF with different grafting rates
组别
Group接枝率
Grafting rate/%吸附容量
Adsorption capacity/（mg·g−1）1 0 10.50 2 7.11 18.98 3 8.04 22.53 4 8.89 20.18 5 10.56 18.98 6 11.31 18.22 
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