Preparation of SiO2 microspheres and their structural coloration on wood surface
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摘要:目的 为丰富木制品颜色体系,探讨SiO2光子晶体在木材表面结构色的构筑和生色表现。方法 采用改进的Stöber方法制备不同粒径的SiO2微球,通过重力沉积自组装法在木材基底上构建了SiO2光子晶体结构色。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱表征了SiO2微球的组成和结构,通过扫描电子显微镜表征微球的外观形貌及其在木材基底上的排布方式,并分析了不同处理工艺下的微球粒径分布。通过数码相机和紫外–可见吸收光谱仪对木材表面SiO2结构生色的色度参数及紫外–可见光反射率进行了分析。结果 X射线衍射、傅里叶红外光谱证实了本研究中所制备的反应产物都是纯相无定形SiO2,适用于构筑呈色良好的结构色涂层。制备配方只控制了乙醇添加量,添加量分别为80、85、90、95、100、105 mL,生成了单分散性良好的SiO2微球,粒径分别对应为294、246、226、214、194、181 nm。参与自组装的SiO2粒径依次减小,薄膜颜色由红色逐渐变为绿色、蓝绿色,最后到深紫色、紫色、淡紫色,紫外反射波长逐渐减小,颜色发生蓝移。SiO2微球在木材基底表面呈现三维有序的面心立方结构堆积,因环境扰动会出现裂隙、缺失等组装缺陷,但不会影响整体呈色。结论 只通过控制乙醇的添加量,就可以获得适用于构建光子晶体结构色的6种不同粒径的SiO2颗粒;不同粒径的二氧化硅微球在木材基底自组装后形成鲜艳明亮的结构色,且结构色涂层的颜色会因参与自组装的微球粒径减小发生蓝移。本研究为大规模制备木材表面结构色涂层提供了一种简单新颖的方法,可以丰富木制品颜色体系。Abstract:Objective In order to enrich the color system of wood products, this paper discusses the construction and color performance of SiO2 photonic crystals on the surface of wood.Method In this paper, SiO2 microspheres with different particle diameters were prepared by the Stöber method, and the SiO2 photonic crystal structure color was constructed on the wood substrate by the gravity deposition self-assembly method. The chemical composition and structure of SiO2 microspheres were characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The morphology of the microspheres and their arrangement on the wood substrate were characterized by scanning electron microscopy, and the particle diameter distribution of the microspheres under different treatment processes was analyzed. The color parameters and UV-visible reflectance of SiO2 structure on the wood surface were analyzed by digital camera and UV-visible absorption spectrometer.Result X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy confirmed that the reaction products prepared in this paper were pure amorphous SiO2, suitable for constructing well-colored structural color coating. The preparation formula only controlled the amount of ethanol added, and the addition amount was 80, 85, 90, 95, 100, and 105 mL, respectively. The monodisperse nano-SiO2 was generated, and their particle diameters were 294, 246, 226, 214, 194, and 181 nm, respectively. As the particle diameter of SiO2 involved in self-assembly decreased in turn, the color of the film gradually changed from red to green, blue-green, and finally to deep purple, purple, and lavender. The ultraviolet reflection wavelength gradually decreased and the color blue shifted. The SiO2 microspheres showed a three-dimensional ordered face-centered cubic structure on the surface of the wood substrate. Due to environmental disturbances, assembly defects such as cracks and missing will occur, but will not affect the overall color.Conclusion Only by controlling the amount of ethanol added, six different particle diameters of nano-SiO2 particles suitable for constructing photonic crystal structure color can be prepared. Silica microspheres of various particle diameters formed bright structural colors after self-assembly on the wood substrate, and the color of the structural color coating would blue shift due to the particle diameter reduction of the self-assembled microspheres. The above research content provides a simple and novel method for the large-scale preparation of wood surface structural color coatings, which can enrich the color system of wood products.
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木材是天然的生物质材料,被广泛应用于建筑和家具领域,其优良的视觉特性能给人们带来良好的心理和生理感受[1]。其中,木材颜色是反映木材视觉特性最为重要的特征,也是评价木质产品视觉美感及其装饰性能的重要指标[2]。为增加木制品独特的视觉效果,常采用染料染色、化学处理、热处理和真菌染色处理等方法改良材色,存在污染环境和容易褪色等问题[3]。
光子晶体材料是一种介电常数和光子带隙周期性变化的材料,其特殊的晶体结构会在可见光区域内选择性反射特定波长的光,从而产生肉眼可见的颜色[4]。与传统的色素色相比,光子晶体结构色是自然光与材料自身微观结构相互作用的结果,只要晶体结构不发生改变就不会褪色,因此具有更高的生物友好性和化学稳定性[5]。由光子晶体产生的结构色在自然界中普遍存在,如绿松石鹦鹉的羽毛[6]和蝴蝶的翅膀[7],具有金属光泽和虹彩现象等视觉传达效果。受大自然的启发,光子晶体结构色在新型装饰材料领域吸引了人们的注意,被广泛应用于光学器件、包装印刷和纺织品中[8–10],有助于开发出更加环保、稳定和具有特殊视觉效果的产品。
与玻璃、织物等基底相比,木材具有更复杂的微观结构和各向异性,将结构色应用于木材表面的研究仍在初步探索阶段。Bao等[11]在保持竹材刨花板自然视觉特性的基础上,利用聚(苯乙烯−甲基丙烯酸甲酯−丙烯酸)微球和SiO2微球在具有丰富羟基的竹材刨花板基底上构筑结构色,为其增加了具有金属光泽的独特结构色外观。Ara等[12] 则利用聚(苯乙烯−甲基丙烯酸甲酯−丙烯酸)于6种不同颜色的木材上通过紫外线辅助重力沉积的方式产生了具有虹彩现象的结构色涂层,结果发现与深色木材相比,浅色木材上产生的结构色饱和度更高。结构生色这种新特质与木材结合可以丰富木制品颜色体系,满足消费者多样化的购买需求,改善传统木材材色改良方法中面临的易褪色和污染环境等问题,增加木材的适用性和利用率。
可用于人工制备光子晶体的材料有很多,SiO2微球因其制备简单且无毒无污染,被广泛应用于自组装制备光子晶体结构色的研究中[13]。本研究利用Stöber法[14]制备了SiO2微球,并控制反应中乙醇的体积分数,成功制备了6种不同粒径SiO2微球。随后采用重力沉积自组装法在木材基底表面构筑光子晶体结构色涂层,分析了木材基底上不同光子晶体结构色的色度指数和光学特性,探究了SiO2微球在木材表面的微观排列情况,可为后续制备合适粒径的SiO2微球,并在各种木材表面构筑显色良好的结构色涂层提供参考。
1. 材料与方法
1.1 材 料
正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS,质量分数 > 98%),购自上海迈瑞尔;氨水(NH3·H2O,质量分数25%),购自麦克林生化;乙醇(C2H6O,质量分数 ≥ 99.9%),购自北京百灵威;去离子水为实验室自制。本研究所用木材基底为巴尔沙木(Ochroma lagopus),又称轻木,含水率10% ~ 11%,购自北京市木材厂有限责任公司。
1.2 2 研究方法
1.2.1 SiO2微球的制备
将8 mL NH3·H2O、3 mL H2O和一定体积的C2H6O加入烧杯中,置于60 ℃水浴锅内,用磁力搅拌器充分搅拌混合均匀。当混合物溶液的温度稳定在60 ℃时,加入6 mL TEOS,观察到溶液在1 ~ 6 min内逐渐变成乳白色,保持恒温搅拌4 h后停止反应。将反应后的溶液置于通风橱中使NH3·H2O完全挥发,即获得含有SiO2微球的乳白色胶乳。样品SiO2-80、SiO2-85、SiO2-90、SiO2-95、SiO2-100和SiO2-105对应的乙醇添加量分别为80、85、90、95、100、105 mL,制备过程中的具体配方如表1所示。
编号
No.乙醇
Ethanol/mL正硅酸乙酯
Tetraethyl orthosilicate/mL氨水
Ammonia/mL去离子水
Deionized water/mL温度
Temperature/℃SiO2-80 80 6 8 3 60 SiO2-85 85 6 8 3 60 SiO2-90 90 6 8 3 60 SiO2-95 95 6 8 3 60 SiO2-100 100 6 8 3 60 SiO2-105 105 6 8 3 60 1.2.2 木材基底预处理
用FESTOOL气动打磨机对轻木基底进行梯度打磨,依次用60、120、180、320、400和600目砂纸砂光两次,利用砂光处理有效降低木材基底表面的粗糙度。随后切割成尺寸为2 cm × 2 cm × 0.5 cm的木块,用无水乙醇和去离子水清洗,放入干燥箱中60 ℃加热36 h后取出备用。
1.2.3 SiO2结构色薄膜的制备
为获得颜色可重复性较好的结构色薄膜,本研究首先选择在更为光滑的玻璃基底上进行初步试验。将玻璃培养皿提前放入双氧水中浸泡,随后用乙醇超声清洗,再用去离子水彻底冲洗,烘干备用。将含有不同粒径的SiO2微球的胶乳置于超声机内分散4 h,使其中的SiO2微球尽可能均匀分散。用移液枪取适量溶液完全覆盖于培养皿底面,进行重力沉积自组装,过程中要减少周围环境的扰动,25 ℃下静置12 h可得各色光子晶体结构色薄膜。
在木材上进行相同实验时,将胶乳均匀地分散在轻木的弦切面,在25 ℃下于无扰动的环境中静置12 h,使SiO2微球在轻木基底上进行重力沉积自组装,得到覆有各色光子晶体结构色涂层的轻木样品。
1.2.4 色度指数的提取与表征
采用数码相机在白光光源下拍摄轻木基底上的结构色涂层的呈色情况,并使用软件提取材料的色度指数
L∗、a∗、b∗ 值。CIE1976-Lab均匀颜色空间是国际发光照明委员会(Commission Internationale de l´Eclairage,CIE)规定的一套颜色测量方法[15],用L∗、a∗、b∗ 值可以表示人眼可见的所有颜色。明度L∗ 数值变化范围为0 ~ 100,表示从暗到明;红绿轴指数a∗ 数值变化由正到负,当a∗ > 0时数值越大表示的颜色越红,a∗ < 0时数值越大表示的颜色越绿;黄蓝轴指数b∗ 数值变化由正到负,b∗ > 0时数值越大表示的颜色越黄,b∗ < 0时数值越大表示的颜色越蓝。1.2.5 SiO2微球物相分析
将所制备的胶乳干燥后得到的粉末充分研磨,利用Nexus 670型傅里叶变换红外光谱(Fourier-transform infrared spectroscopy,FTIR)分析微球组分的化学结构,取SiO2粉末采用KBr压片法制样,光谱扫描范围为400 ~ 4000 cm−1。
采用理学X射线衍射仪 (X-ray Diffraction, XRD) Ultima IV进行表征,取少量样品粉末压片对试样进行物相分析,2θ范围为10° ~ 90°,扫描速度为0.1 (°)/s。
1.2.6 SiO2微球在木材表面的微观构造表征
从各结构色轻木样品上切下尺寸为0.1 cm × 0.1 cm × 0.5 cm的切片,分别用导电胶固定于样品托盘,进行喷金处理,使用日本HITACHI公司生产的SU8010型场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)分析SiO2纳米颗粒的外观形貌及其在轻木表面重力沉积自组装后的排列情况。
1.2.7 SiO2微球粒径计算
采用统计法,使用Nano Measure软件,在拍摄的SEM图像中随机选择100个小球测量粒径,并绘制分布图。
1.2.8 紫外−可见漫反射光谱分析
采用日本岛津公司生产的紫外–可见吸收光谱仪UV-2550和积分球配件在光谱范围350 ~ 750 nm内对试样进行紫外–可见漫反射光谱数据的采集,表征木材基底表面光子晶体结构色在可见光波段的反射光谱。
2. 结果与讨论
2.1 制备微球的化学结构分析
采用XRD和FTIR表征所制备微球的化学结构。图1为不同粒径SiO2微球样品的FTIR光谱,图1显示:各样品的红外光谱曲线中均存在多个特征吸收峰,3442 cm−1处的吸收峰代表了SiO2·nH2O中结合水的−OH键的反对称伸缩振动,1103 cm−1处的吸收峰则代表Si−O−Si键的反对称伸缩振动峰,798 cm−1处的吸收峰代表Si−O键对称伸缩振动峰,468 cm−1处的吸收峰代表Si−O键弯曲振动峰。证实了本研究中所制备的反应产物都是纯相SiO2,适用于构筑呈色良好的结构色涂层。
图2为SiO2微球的XRD衍射图,通过观察可以发现在20° ~ 25°附近出现了低衍射角区域,有“馒头峰”,说明本研究中合成的SiO2微球是一种典型的非晶态材料,为无定形结构。无定形SiO2颗粒表面具有丰富的Si−OH,通过其间的氢键作用可以形成聚集体,将无定形SiO2进行解聚可得到分散程度较好的SiO2颗粒,适合在木材基底上进行重力沉积自组装。
2.2 乙醇添加量对SiO2微球粒径的影响
为探讨SiO2微球粒径与木材表面结构色薄膜的呈色情况之间的关系,本研究基于Stöber法制备不同粒径的微球。已有研究结果表明:只改变反应配方中乙醇的使用量即可改变所生成SiO2微球的大小,从而达到调节结构色薄膜颜色的目的[16]。
反应中涉及的化学反应如式(1)、(2)所示[17]。其中,正硅酸乙酯是前驱体,乙醇是溶剂,氨水是催化剂,去离子水是水解剂,通过正硅酸乙酯的水解和聚合反应制备SiO2微球。
Si(C2H5)4+4H2O=Si(OH)4+4C2H5OH (1) nSi(OH)4=nSiO2+2nH2O (2) 图3a ~ 3f分别为样品SiO2-80、SiO2-85、SiO2-90、SiO2-95、SiO2-100和SiO2-105在不同乙醇添加量下得到的SiO2微球粒径分布图。数据表明:随着反应中乙醇用量(80 ~ 105 mL)的增加,SiO2粒径逐渐减小(294 ~ 181 nm)。图3同时显示出本研究中所生成微球的粒径大小呈正态分布,单分散性良好,这是在木材表面制备性能良好的结构色涂层的先决条件。
将乙醇体积分数和所生成的SiO2粒径进行线性拟合,得到趋势线(如图4所示)以及如下关系式。
y=−2954.02316x+2718.423R2=0.9583 (3) 式中:
y 是SiO2的粒径(nm),x 是乙醇体积分数(%),R2是决定系数。决定系数可作为评价拟合模型好坏的指标,数值越接近于1则代表拟合得越好。式(3)中R2 = 0.958 3,表示本研究配方中乙醇体积分数和生成的SiO2粒径有较强的负相关性。本研究选择的Stöber制备法是通过TEOS的水解缩聚生成SiO2,当乙醇的体积分数增大时,作为前驱体的TEOS的浓度会减小,水解得到的中间产物也随之减少,故聚合反应速率变慢,SiO2微球合成变慢,最终获得产物的粒径偏小。
2.3 SiO2微球粒径对木材基底结构色涂层呈色的影响
为研究SiO2微球不同粒径与木材基底结构色涂层呈色之间的关系,分别使用6种不同粒径的SiO2颗粒在轻木基底表面构筑光子晶体结构色,获得可见光谱颜色范围内的6种不同颜色的光子晶体结构色木材(图5)。
这6种呈色各异的光子晶体结构色均采用重力沉积自组装法在轻木表面构筑,在这个过程中乙醇溶剂不断挥发,同时微球受重力作用向下沉降,在浮力、毛细管力的共同作用下沉积在基底上,形成具有一定周期性排列结构的自组装,显示出特定颜色的结构色。
图6为SiO2-85轻木样品(图5b)表面结构色涂层的SEM图,可以看到木材基底表面的SiO2呈现较为规则的球形形状,并具有非常明显的排列规律。大部分SiO2颗粒紧密有序排列,在SEM图中能看到SiO2光子晶体大部分呈面心立方排列,较为均匀地分布于轻木基材之上。除面心立方排列方式之外,还存在四方排列,这种亚稳堆积的产生原因可能是在自组装过程中存在环境扰动。图6b和图6c中可以看到涂层表面还存在裂纹和缺失等缺陷,产生原因也跟自组装过程中的温度和环境扰动有关,导致溶液蒸发过程中未保持匀速进行。但这些缺陷并没有影响结构色的最终呈现,说明木材表面的光子晶体结构色对SiO2颗粒组装中出现的缺陷具有一定包容性。
图5a ~ 5f中参与自组装的SiO2粒径依次减小,薄膜颜色也由红色逐渐变为绿色、蓝绿色,最后到深紫色、紫色、淡紫色,颜色发生蓝移。图7是这6种木材基底表面涂层利用积分球配件测得的漫反射光谱。由图可知:SiO2-80、SiO2-85、SiO2-90、SiO2-95、SiO2-100、SiO2-105轻木样品漫反射波峰对应的波长随SiO2粒径减小而减小。
结构色是由可见光与光子晶体相互作用产生布拉格衍射所产生的,SiO2光子晶体粒径与结构色颜色的关系可用修正后的布拉格定律[18]解释。
λmax=2d111√(n2eff−sin2θ) 式中:
λmax 表示物体反射波长的峰值(nm);d111 为面心立方晶体(111)密排面的晶面间距(nm);neff 为材料的有效折射率;θ 为光的入射角。在本研究中,轻木表面的结构色涂层均由SiO2光子晶体重力沉积自组装得到,得到的晶体结构为面心立方结构[19](face-centered cubic,FCC),在FCC结构中(111)晶面距离与粒径d的关系为
d111=0.8165d 当材料相同时,有效折射率可以视为固定值,因此光入射角保持一致时,反射波长的峰值与
d111 呈正比例关系。故当粒径从294 nm减小到181 nm时,反射波长的波峰也会减小,漫反射波峰向短波方向移动,颜色出现蓝移现象,与图5中的结果一致。利用图像分析法提取了不同木材样品的色度值,如表2所示。木制品企业在批量生产过程中会尽量避免出现色差现象,而精准复制颜色需要将颜色用定量的方法表示、比较和测量,色度值可用于指导商业化生产。
样品
Sample明度
Lightness (L∗)红绿轴指数
Green-red
component (a∗)黄蓝轴指数
Blue-yellow
component (b∗)SiO2-80 79 27 17 SiO2-85 86 −51 52 SiO2-90 90 −32 −6 SiO2-95 47 30 −61 SiO2-100 70 12 −30 SiO2-105 78 10 −19 为更直观地表示颜色,本研究利用CIE1976-Lab和CIE1931-XYZ之间的转换公式把表2中的色度值转换为CIE1931-XYZ空间中的6个点,将不同木材样品的颜色表示在色度图中(图8)。在这个颜色空间里,每一个点代表一种颜色,可以直观地表达出木材表面结构色涂层的色彩,以此为参照可实现木材基底上结构色的复现。
3. 结 论
在木材基底上可以有效构筑结构色涂层,仅通过改变SiO2微球粒径即可改变结构色薄膜的颜色,这是一种在木材表面着色的新方法。本研究以Stöber法为改进基础,通过改变溶剂中乙醇的体积分数改变SiO2微球粒径,制备了平均粒径分别为294、246、226、214、194、181 nm的6种SiO2微球。检测结果表明所生成微球的粒径大小呈正态分布,单分散性良好且为无定形物,适于构筑光子晶体结构色。不同粒径的SiO2微球在同一环境下均通过重力沉积在木材基底上进行自组装,最终形成了具有红色、绿色、蓝绿色、深紫色、紫色、浅紫色的结构色薄膜。通过SEM评估了微球在轻木基底上的排列情况,结果表明:SiO2微球在木材表面大多数呈面心立方排列,具有缺失、裂纹等结构缺陷,但并不影响整体颜色的呈现。由布拉格定律可知:仅通过改变SiO2微球粒径就能改变结构色涂层颜色的原因是随着在木材表面进行自组装的SiO2微球粒径的减小,对应的反射波长会向短波方向移动,即颜色蓝移。
本研究在实验室条件下实现了在轻木基底表面构筑光子晶体涂层,利用不同粒径SiO2微球赋予了木材视觉效果各异的结构色,为大规模制备木材表面结构色涂层提供了一种简单新颖的参考方法。将SiO2光子晶体结构色技术应用于木材颜色改良领域,可以推动木材向绿色、高附加值方向发展,是丰富木制品颜色体系的创新方法之一。
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表 1 不同粒径SiO2微球的制备配方
Table 1 Recipes for the preparation of SiO2 microspheres with different particle diameters
编号
No.乙醇
Ethanol/mL正硅酸乙酯
Tetraethyl orthosilicate/mL氨水
Ammonia/mL去离子水
Deionized water/mL温度
Temperature/℃SiO2-80 80 6 8 3 60 SiO2-85 85 6 8 3 60 SiO2-90 90 6 8 3 60 SiO2-95 95 6 8 3 60 SiO2-100 100 6 8 3 60 SiO2-105 105 6 8 3 60 表 2 木材表面结构色涂层的色度值
Table 2 Chromatic values of structural color films on wood surface
样品
Sample明度
Lightness (L∗)红绿轴指数
Green-red
component (a∗)黄蓝轴指数
Blue-yellow
component (b∗)SiO2-80 79 27 17 SiO2-85 86 −51 52 SiO2-90 90 −32 −6 SiO2-95 47 30 −61 SiO2-100 70 12 −30 SiO2-105 78 10 −19 -
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