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用毛细管电泳-质谱(CE-MS)内标法检测杜仲中绿原酸

王午豪 齐芪 李赟 盖颖

王午豪, 齐芪, 李赟, 盖颖. 用毛细管电泳-质谱(CE-MS)内标法检测杜仲中绿原酸[J]. 北京林业大学学报, 2017, 39(4): 115-119. doi: 10.13332/j.1000-1522.20160030
引用本文: 王午豪, 齐芪, 李赟, 盖颖. 用毛细管电泳-质谱(CE-MS)内标法检测杜仲中绿原酸[J]. 北京林业大学学报, 2017, 39(4): 115-119. doi: 10.13332/j.1000-1522.20160030
WANG Wu-hao, QI Qi, LI Yun, GAI Ying. Internal-standard quantitative determination of chlorogenic acid in Eucommia ulmoides plant by CE-MS[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2017, 39(4): 115-119. doi: 10.13332/j.1000-1522.20160030
Citation: WANG Wu-hao, QI Qi, LI Yun, GAI Ying. Internal-standard quantitative determination of chlorogenic acid in Eucommia ulmoides plant by CE-MS[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2017, 39(4): 115-119. doi: 10.13332/j.1000-1522.20160030

用毛细管电泳-质谱(CE-MS)内标法检测杜仲中绿原酸

doi: 10.13332/j.1000-1522.20160030
基金项目: 

北京市高等学校“青年英才计划” YETP0755

北京市自然科学基金项目 5141001

详细信息
    作者简介:

    王午豪。主要研究方向:仪器分析。Email:775731842@qq.com  地址:100083  北京市清华东路35号北京林业大学生物科学与技术学院

    责任作者:

    盖颖,博士,副教授。主要研究方向:仪器分析。Email:gaiying@bjfu.edu.cn  地址:同上

  • 中图分类号: S718.43; Q946.81+9

Internal-standard quantitative determination of chlorogenic acid in Eucommia ulmoides plant by CE-MS

  • 摘要: 杜仲作为一种传统的中药材,其药用成分主要为次级代谢产物绿原酸,是很多种中草药的重要活性成分,广泛存在于杜仲叶片和忍冬科植物的干燥花蕾或初开的花朵中。本研究提供了一种高效准确的从植物样本中检测绿原酸的方法。该方法使用萘乙酸作为内标物提高定量的精确性,减少系统误差,并通过毛细管电泳联用质谱定性提高检测的灵敏度。毛细管电泳联用质谱仪建立萘乙酸标准品与绿原酸标准品的标准曲线,其中萘乙酸与绿原酸的标准曲线相关性系数分别为0.999 4和0.999 1,均大于0.999 0,说明仪器方法及毛细管电泳参数与质谱参数可靠。绿原酸标准品分别以杜仲与金银花植物粉末作为基质,其添加回收率分别为93.61%和97.43%,说明提取方法的提取效率较高。为验证方法的适用性,运用本方法检测分析得出杜仲植物粉末中绿原酸含量为0.92%,金银花植物粉末中绿原酸含量为1.31%。

     

  • 图  1  萘乙酸(a)、绿原酸(b)和杜仲样本(c)的色谱与质谱图

    Figure  1.  Chromatograms and mass spectrograms (with structure) of NAA (a), CGA (b), and Eucommia ulmoides sample(c)

    图  2  萘乙酸(a)和绿原酸(b)的标准曲线

    Figure  2.  Standard curves of NAA and CGA

    图  3  添加萘乙酸内标的杜仲样品(a)与金银花样品样(b)的色谱图

    Figure  3.  Chromatograms of Eucommia ulmoides sample and Lonicera japonica sample, NAA as internal standard

    表  1  萘乙酸和绿原酸的标准曲线公式与最低检测限

    Table  1.   Standard curve formula and lowest detectable limit of NAA and CGA

    组分
    Component
    标准曲线公式
    STD curve equation
    决定系数
    R2 value
    最低检测限
    Lowest limit of detection/pmol
    萘乙酸NAAy=11 538x-10 9250.999 41.40
    绿原酸CGAy=19 809x-793.290.999 10.73
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    表  2  杜仲与金银花样品的加标回收率

    Table  2.   Recovery of standard addition of E. ulmoides sample and L. japonica sample

    植物样品
    Plant sample
    样品编号
    Sample No.
    加标回收率
    Spiked recovery/%
    平均回收率
    Average recovery/%
    RSD/%
    杜仲
    Eucommia ulmoides
    192.5193.612.88
    298.12
    390.50
    金银花
    Lonicera japonica
    194.2097.432.53
    299.47
    398.63
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    表  3  杜仲样品与金银花样品内标与外标结果分析

    Table  3.   Results of internal and external standard method of Eucommia ulmoides and Lonicera japonica samples

    植物样品
    Plant sample
    样品编号
    Sample No.
    外标法External standard method内标法Internal standard method
    含量
    Content/%
    平均值
    Average content/%
    RSD/%含量
    Content/%
    平均值
    Average content/%
    RSD/%
    杜仲Eucommia ulmoides10.700.681.410.920.921.15
    20.690.94
    30.660.90
    金银花Lonicera japonica10.941.033.271.221.312.94
    21.181.45
    30.981.27
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 收稿日期:  2016-01-20
  • 修回日期:  2016-05-20
  • 刊出日期:  2017-04-01

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