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桦木单板/玻璃纤维复合材料的制备工艺优化

林斌 翟学勇 李瑞 孙立鹏 张元婷 尹玉雪 刘镇波

引用本文:
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桦木单板/玻璃纤维复合材料的制备工艺优化

    作者简介: 林斌。主要研究方向:木材声学。Email:LBQ877652256@163.com 地址:150040 黑龙江省哈尔滨市和兴路26号东北林业大学材料科学与工程学院.
    通讯作者: 刘镇波, liu.zhenbo@foxmail.com
  • 中图分类号: S781.38; TB332

Optimization of preparation process of birch veneer/glass fiber composite

    Corresponding author: Liu Zhenbo, liu.zhenbo@foxmail.com
  • CLC number: S781.38; TB332

图(5)表(4)
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出版历程
  • 收稿日期:  2019-01-18
  • 录用日期:  2019-02-25
  • 网络出版日期:  2019-04-02

桦木单板/玻璃纤维复合材料的制备工艺优化

    通讯作者: 刘镇波, liu.zhenbo@foxmail.com
    作者简介: 林斌。主要研究方向:木材声学。Email:LBQ877652256@163.com 地址:150040 黑龙江省哈尔滨市和兴路26号东北林业大学材料科学与工程学院
  • 东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江 哈尔滨 150040

摘要: 目的 为了探究工艺因子对复合材料声学振动性能的影响,优化复合材料制备工艺条件参数以提高复合材料声学振动性能。方法 按照单板层积材结构设计制备桦木单板/玻璃纤维复合材料。利用双通道快速傅里叶变换频谱分析仪(FFT)对复合材料的声学振动性能进行检测,以比动弹性模量(E/ρ)、弹性模量和剪切模量的比值(E/G)、声辐射品质常数(R)、损耗角正切(tanσ)、声速(v)归一后的综合得分值为响应指标,分析热压时间、热压压力、施胶量对复合材料的声学振动性能的影响。在单因素实验的基础上,利用响应面分析法建立工艺因子和响应值的二次回归模型,优化复合材料的制备工艺条件。结果 单因素实验范围内,在热压时间10 ~ 25 min、热压压力0.6 ~ 1.3 MPa、施胶量140 ~ 180 g/m2时,复合材料声学振动性能显著提升,说明实验的工艺因子对复合材料声学振动性能影响显著。利用Design-Expert软件对复合材料的声学振动性能测试结果进行二次多项式回归拟合,剔除对模型影响不显著的因素,建立了复合材料综合得分值的响应面模型。通过响应面模型优化后的最佳工艺条件为:热压时间24.5 min、热压压力1.3 MPa、施胶量180 g/m2,此条件下复合材料的E/ρ为25.27 GPa,E/G为15.99,R为6.48 m3/(Pa·s3),tanσ为0.001 25,v为5 026.55 m/s,综合得分值可达到98.19。结论 综合得分值的模型P < 0.000 1,响应值的实测值和预测值之间的偏差均小于5%,说明响应值与回归模型均存在高度显著关系,也说明回归模型准确、可靠。

English Abstract

  • 由于木材具有优良的声学振动性能,使其成为了制造乐器的一种较理想材料。木材材质的优劣会对乐器的声学品质产生重要的影响,如音调、响度[1]。尽管木材是我国乐器构成材料中的重要组成部分,在乐器发展中发挥着不可忽略的作用,但大部分木材存在天然缺陷和加工缺陷。木材在干燥过程中,干缩不均极可能导致开裂、翘曲变形等缺陷[2];木材材质不均一且原木出材率低,适合制作乐器共鸣元件的木材只局限于少数的几种,且即使同种同株木材在不同部位锯切的材料声学性能也不同。从目前数据看,用于生产乐器共鸣板的原木出材率一般在10% ~ 20%[3]。木材受环境湿度影响大,尺寸稳定性低,由木质音板制作的乐器的发音效果的稳定性往往取决于木材的抗吸湿能力。当空气中含水率变高时,引起音板的比动弹性模量下降,损耗角正切增大、声音能量在木材传播时损耗增大,最终影响乐器的音量、音色,使音板不能产生理想的声音[4]。另外,由于生态环境的进一步恶化,人类面临着世界性的木材资源匮乏,使适用于制作乐器的木材供需矛盾更加突出,这些因素制约了乐器行业的可持续发展。

    为了缓解我国乐器用木材资源不足,国内外许多科研工作者开展了对木材声学特性的研究,通过物理、化学等多种方法对木材声学性能进行功能性改良[58],同时也通过研发一系列的新型复合材料替代实木制作乐器[910]。李哲锋等[11]以电吉他为研究对象,利用2种不同的实验方法分析了木材的振动声学性质和电磁拾音器输出信号的音响特性,实验结果表明:琴体在横向振动方式下的比动弹性模量比纵向振动方式大的多,相比黑胡桃木(Juglans nigra)和山榄木(Palaquim spp.),赤桦木(Alnus rubra)更适合做琴体材料。印度学者Damodaran等[12]用碳纤维布、环氧树脂、轻木(Ochroma lagopus)按照“三明治”结构,采用湿法铺装和真空成型工艺制备了复合材料鼓,通过检测发现:相比传统印度木质鼓的重量,复合材料制备的鼓重量降低了40%,且复合材料制备的鼓声学性能可以和印度木制鼓相媲美。伊朗学者Jalili等[13]采用挤压成型方法分别用碳纤维、玻璃纤维和大麻(Cannabis sativa)纤维制备了3种不同类型的复合材料,并通过检测其声学振动性能发现:碳纤维增强复合材料是一种高性能材料,可替代木材制作具有优异声学性能的乐器,玻璃纤维增强复合材料也可以作为一种合适的替代材料运用在乐器中。

    响应面法是将试验多个变量影响响应值的问题进行建模和分析,并以此来优化工艺条件的一种回归分析方法[1415]。本研究按照单板层积材结构设计制备桦木单板/玻璃纤维复合材料,利用响应面法优化复合材料工艺以改善复合材的声学振动性能。试验以复合材料的比动弹性模量(E/ρ)、弹性模量和剪切模量的比值(E/G)、声辐射品质常数(R)、损耗角正切(tanσ)和声速(v)归一后的综合评分为响应值,分析热压时间、热压压力、施胶量对复合材料声学振动性能的影响,建立实验因子和响应值的二次回归模型,并且对模型进行可靠性分析,优化复合材制备工艺条件,为提高桦木单板/玻璃纤维复合材料声学振动性能提供基础。

    • 桦木(Betula spp.)单板购于山东省平邑盛达木业有限公司,密度为0.57 ~ 0.61 g/cm3,原始尺寸为450 mm × 450 mm × 1.45 mm,加工后尺寸为220 mm × 450 mm × 1.45 mm,含水率为10% ~ 12%,弹性模量为8.5 GPa。中碱玻璃纤维布购自安徽省旌德县南关玻纤厂,厚度为0.15 mm,密度为2.4 g/cm3,纤维直径为10 ~ 20 μm。胶黏剂为中高温环氧树脂AB胶E-44,购自广东珠江化工涂料有限公司,A胶的环氧值为0.41 ~ 0.47 mol/100 g,B胶为EP固化剂。

    • 玻璃纤维作为一种非金属材料,具有机械强度高、耐高温、耐腐蚀、拉伸强度大且价格便宜等优点,是一种很好的增强材料。桦木材质较为优良,具有力学强度大、富有弹性、年轮明显、切面光滑平整、胶合性能良好等优点[9]。因此,本研究以桦木单板为基体,玻璃纤维为增强材料复合制备桦木单板/玻璃纤维复合材料。其复合方式如图1所示,玻璃纤维布是用玻璃纤维纵横编织而成的,与单板复合时,其中一个方向与桦木单板顺纹理方向平行。由预实验可知:采用3层桦木单板制备的复合材料易翘曲变形,用7层桦木单板制备的复合材料密度大于1.0 g/cm3,不利于声学振动。本实验采用5层桦木顺纹单板组坯,以第3块桦木单板为中心层,2层玻璃纤维布分别铺放在桦木上下单板表层内。

      图  1  复合材料制备示意图

      Figure 1.  Schematic diagram of composite material preparation

    • 采用横向振动法,利用双通道快速傅里叶变换频谱分析仪(CF-5220Z)测得试件的五阶共振频率值。通过计算得出复合材料的E/ρ值、E/G值、R值、tanσv 5项声学振动性能指标,各项指标重复测试3次,实验结果取平均值。

    • 通过单因素实验设计,研究热压时间、热压压力、施胶量对桦木单板/玻璃纤维复合材料声学振动性能的影响规律。在热压温度85 ℃、热压压力1.3 MPa、施胶量180 g/cm2的条件下,考察热压时间(10、15、20、25、30、35、40 min)对复合材料的声学振动性能影响。在热压温度85 ℃、热压时间25 min、施胶量180 g/cm2条件下,考察热压压力(0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 MPa)对复合材料声学振动性能的影响。在热压温度85 ℃、热压压力1.3 MPa、热压时间25 min,考察施胶量(140、160、180、200、220、240 g/m2)对复合材料的声学振动性能的影响。

    • 根据单因素实验结果和Box-Benhnken实验原理,以E/ρE/GR、tanσv归一后的综合得分值为响应值,分析热压时间、热压压力、施胶量对响应值的影响。采用Desingn-Exepert V 8.0.6设计了3因素3水平的实验方案(见表1)。

      水平 Level 因素 Factor
      热压时间
      Hot-press time (A)/min
      热压压力
      Hot-press pressure (B)/MPa
      施胶量
      Resin sizing amount
      (C)/(g∙cm-2)
      − 1 15 1.0 160
      0 25 1.3 180
      1 35 1.6 200

      表 1  响应面实验设计因素和水平表

      Table 1.  Response surface experimental design factors and level tables

    • 热压时间对复合材料振动性能的影响如图2所示。从图2可以看出:随着热压时间的增加,复合材料的E/ρE/GRv存在先增大后减小的变化趋势,而tanσ随热压时间的增加先减少后增大。当热压时间为25 min时,E/ρR、tanσv存在最优值,分别为25.36 GPa、5.86 m3/(Pa∙s3)、0.001 3和4 947 m/s,而E/G值在热压时间为30 min时,达到最优值16.46。当热压时间从10 min增加到25 min时,E/ρE/GRv分别增加了37.6%、33.2%、23.2%、17.3%,而tanσ减少了22.6%。热压时间从25 min延长到40 min时,E/ρE/GRv分别减少了28.2%、16.4%、19.5%、15.2%,而tanσ增加了29.3%。因此,热压时间对复合材料的声学振动性能有较大影响。因为本研究使用的环氧树脂胶黏剂属于热固性,热压时间直接影响胶黏剂的固化率和复合材料的塑性[16]。加热时间过短,中心层单板达到环氧树脂的温度不足,引起胶黏剂固化不完全,影响复合材的弹性模量。加热时间过长同样也会导致复合材料的声学性能下降,原因可能是:长时间处在高温条件下,木材纤维素大分子会出现热分解,甚至出现木材炭化,降低其力学性能[1718]

      图  2  热压时间对复合材料声学振动的影响

      Figure 2.  Effects of hot-press time on acoustic vibration performance of composites

    • 热压压力也是影响复合材料声学振动性能的重要因素。从图3可以看出:复合材的E/ρE/GRv都随压力的增大呈先增大后减小的趋势,tanσ随压力增大呈先减少后增大的趋势。在热压压力为1.4 MPa时,E/ρv存在最优值,分别为25.24 GPa和5 024 m/s;E/G和tanσ是在热压压力为1.2 MPa时达到最优值,分别为16.75和0.001 3;R在压力为0.8 MPa达到的最优值,为5.74 m3/(Pa∙s3)。这主要是因为板坯在加热过程中,施加的压力影响单板之间的接触面积、板的厚度、板的密度、胶层厚度和单板之间胶的传递能力[19]。随着压力的增大,更多的胶黏剂可以渗透到桦木内部并且单板之间缝隙减小,单板和玻璃纤维布之间胶合强度增加,提高了复合材的弹性模量和力学性能。由于本实验在热压过程中没有放置厚度规,当热压压力继续增大时,复合材料厚度降低使复合材料的密度大大增加,密度大幅度增加不利于复合材料声学振动性能的提高。且热压压力的继续增大使单板和纤维之间的胶合更加紧密,胶黏剂渗透更加充分,促使剪切模量大大增加,此时剪切模量的增加幅度大于弹性模量的增加幅度,就会导致E/G值的下降。当压力过大甚至超过单板的抗压强度时,木材会被压溃,导致复合材料声学振动性能下降。

      图  3  热压压力对复合材料声学振动性能的影响

      Figure 3.  Effects of hot-press pressure on acoustic vibration performance of composites

    • 施胶量是复合材料制备的重要因素,施胶量对复合材料声学振动性能有显著影响。从图4可以看出:当施胶量为低于180 g/cm2时,复合材料的E/ρE/GRv随着施胶量的增加都呈增长趋势,而tanσ随施胶量的增加呈减少的趋势;当施胶量大于200 g/cm2时,复合材料的E/ρE/GRv都随着施胶量的增加呈减少的趋势,tanσ随施胶量的增加呈增大的趋势。当施胶量为180 g/cm2时,复合材料的E/ρE/GRv均存在最优值,分别为25.88 GPa、15.57、6.02 m3/(Pa∙s3)、5 087 m/s;tanσ在施胶量为200 g/m2时存在最优值0.001 5。当施胶量过少时容易出现缺胶断层现象,使单板和玻璃纤维之间胶合不紧密,胶黏剂渗透不充分,降低复合材料的弹性模量;而施胶量过多,会使胶层增厚,削弱复合材料的胶合强度,并且大大增加复合材料的密度,不利于提高复合材料的声学振动性能[20]

      图  4  施胶量对复合材料声学振动性能的影响

      Figure 4.  Effects of resin sizing amount on the acoustic vibration performance of composites

    • 在单因素实验的基础上,根据响应面实验设计方案,制备出17组不同条件的复合材料。实验以复合材料声学振动性能参数E/ρE/GR、tanσv的数据“归一化”后的综合加权得分值为响应值。综合评价法是把多个参数指标串联在一起并且配上权重因子的一种综合评估方法,E/ρE/GR、tanσv的权重比例按照参考文献[21]确定为0.3、0.2、0.2、0.1、0.2。17组复合材料的声学振动性能测试结果见表2

      序号 No. 因素 Factor 密度
      Dentisty/ (g·cm− 3)
      E/ρ /GPa E/G R/(m3·Pa− 1·s− 3) tanσ V/(m·s− 1) 综合得分值
      Comprehensive
      score value (Y)
      A B C
      1 0 0 0 0.801 25.36 16.82 6.29 0.001 3 5 035.87 98.85
      2 0 0 0 0.812 25.52 16.59 6.22 0.001 3 5 051.73 98.71
      3 0 0 0 0.813 25.45 16.41 6.21 0.001 3 5 044.80 98.27
      4 − 1 0 − 1 0.796 20.36 13.28 5.67 0.002 2 4 512.21 76.77
      5 1 1 0 0.867 18.65 11.03 4.98 0.002 5 4 318.56 65.68
      6 1 − 1 0 0.832 18.72 11.97 5.20 0.002 5 4 326.66 68.15
      7 − 1 0 1 0.893 19.89 11.96 4.99 0.002 6 4 459.82 69.98
      8 1 0 1 0.952 20.75 12.79 4.78 0.002 6 4 555.22 72.14
      9 − 1 − 1 0 0.816 19.86 13.12 5.46 0.002 2 4 456.46 74.47
      10 − 1 1 0 0.867 19.25 11.01 5.06 0.002 4 4 387.48 69.89
      11 0 0 0 0.801 25.63 16.38 6.32 0.001 3 5 062.61 97.14
      12 0 0 0 0.798 25.67 16.68 6.35 0.001 3 5 066.56 99.82
      13 0 − 1 1 0.815 19.78 13.03 5.46 0.002 4 4 447.47 73.59
      14 0 1 − 1 0.821 17.73 10.56 5.13 0.002 4 4 210.70 63.72
      15 0 1 1 0.991 20.65 12.01 4.59 0.002 7 4 544.23 69.61
      16 1 0 − 1 0.896 17.59 10.61 4.68 0.002 5 4 194.04 61.13
      17 0 − 1 − 1 0.806 19.87 12.63 5.53 0.002 4 4 457.58 73.74

      表 2  响应面设计和实验结果

      Table 2.  Response surface design and experimental results

    • 响应面显著性分析主要有响应值的方差显著性分析,各项系数显著性分析,还包括各因素之间交互作用的显著性分析[2223]。采用Box-Benhnkens原理设计响应面分析,对表2的数据进行多元回归拟合,依据回归模型的方差分析结果,剔除不显著的因素,经过反复检验模型的准确性,得到复合材料的综合得分值(Y)的回归方程:

      $ \begin{aligned} Y = & \; 98.56 - 3A - 2.63B + 1.25C + 0.53AB + \\ & 4.45AC + 1.51BC - 14.59{A^2} - \\ & 14.43{B^2} - 13.97{C^2} \\ \end{aligned} $

      为了提高模型的可信度,需对响应面的回归模型进行方差分析,响应面方差分析结果如表3所示。从表3可以看出:综合得分值的响应面回归模型的R2 = 0.996 4,模型项P< 0.000 1。这表明该模型达到极显著关系,也说明实验方法可靠,建立的模型具有可信度。失拟项P = 0.188 2,失拟项不显著,说明未知因素对实验干扰很小,残差由随机误差引起。同时,失拟项的F = 2.61,F值越小表示方程拟合度越高。

      来源 Source 平方和 Sum of square df 均方 Mean square F P 显著性 Significance R2
      模型 Model 3 128.02 9 347.56 216.73 < 0.000 1 ** 0.996 4
      A 72.12 1 72.12 44.97 0.000 3 **
      B 55.42 1 55.42 34.56 0.000 6 **
      C 12.42 1 12.42 7.75 0.027 2 *
      AB 1.11 1 1.11 0.69 0.433 0
      AC 79.35 1 79.35 49.48 0.000 2 **
      BC 9.11 1 9.11 5.68 0.048 6 *
      A2 895.69 1 895.69 558.52 < 0.000 1 **
      B2 876.18 1 876.18 546.36 < 0.000 1 **
      C2 821.64 1 821.64 512.35 < 0.000 1 **
      残差 Residual 11.23 7 1.6
      失拟项 Lack of fit 7.43 3 2.48 2.61 0.188 2
      纯误差 Pure error 3.79 4 0.95
      总和 Total sum 3 139.24 16
      注:* 表示差异显著(P < 0.05);** 表示差异极显著(P < 0.01)。Notes: * indicates significant difference at P < 0.05 level. ** indicates extremely significant difference at P < 0.01 level.

      表 3  响应面模型方差分析

      Table 3.  ANOVA of response surface model

      响应面模型中,因素所对应的P值越小,F值越大,说明该因素对综合得分值的影响效果越显著[24]。通过比较模型中的P值可知:ABACA2B2C2P值都小于0.001,说明对响应值的影响极显著。由P值可知:交互作用AC对响应值的影响极显著,BC对响应值的影响显著,AB对响应值不显著。通过以上结果,我们可以看出热压时间、热压压力、施胶量对复合材料声学振动性能的综合得分值都有影响,结合F值,可以判断出实验因子对模型的影响关系:热压时间 > 热压压力> 施胶量。

    • 根据回归分析结果做出相应的响应曲面图和等高线图,结合这两种图不仅可以分析出自变量对响应值的影响,还可分析响应值对不同实验因素的敏感程度[2526]图5为热压时间、热压压力、施胶量3个因素对复合材料声学振动性能的综合得分值的交互作用的3D图和等高线图。3D曲面图中曲线越陡峭,表明该实验因素对响应值越显著,而在二维等高线图中,等高线呈椭圆且离心率越大,表明两因素交互作用越显著[27]。从图5可以看出:响应曲线模型在实验条件范围内存在稳定点,稳定点即是优化预测值点。这说明热压时间、热压压力、施胶量这3个因素对响应值的影响显著。

      图  5  各因素交互作用对综合得分值影响的响应面图

      Figure 5.  Response surface diagrams of the interaction of various factors on the comprehensive score value

    • 经过响应面软件的优化得到最佳声学振动性能的复合材料的制备工艺条件:热压时间24.51 min、热压压力1.27 MPa、施胶量180.16 g/m2。在此条件下,复合材料的E/ρ为25.54 GPa,E/G为16.64,R值为6.30 m3/(Pa∙s3),tanσ为0.001 28,v为5 054.21 m/s,综合得分值达到98.84。考虑到工艺参数因子实际取值情况,调整工艺条件为:热压时间24.5 min、热压压力1.3 MPa、施胶量180 g/m2。采用此实验条件进行3次重复实验,所得结果如表4所示。

      指标
      Index
      实测值 Measured value平均值
      Average value
      预测值
      Predicted value
      偏差率
      Deviation rate/%
      相对标准偏差
      Relative standard
      deviation/%
      1 2 3
      E/ρ /GPa 26.12 25.58 24.12 25.27 25.54 1.06 3.34
      E/G 15.63 15.89 16.46 15.99 16.59 3.73 2.17
      R/(m3·Pa− 1·s− 3) 6.54 6.13 6.78 6.48 6.29 − 2.98 4.14
      tanσ 0.001 21 0.001 28 0.001 25 0.001 25 0.001 28 2.67 2.30
      v/(m·s− 1) 5 110.77 5 057.67 4 911.21 5 026.55 5 054.26 0.55 1.68
      综合得分值
      Comprehensive score value
      98.01 97.54 99.02 98.19 98.71 0.53 0.63

      表 4  优化工艺的验证实验结果

      Table 4.  Verification test results of the optimized process

      表4中可以看出:当热压时间24.5 min、热压压力1.3 MPa、施胶量180 g/m2时,复合材料的E/ρ达到25.27 GPa,E/G为15.99,R为6.48 m3/(Pa∙s3),tanσ为0.001 25,v为5 026.55 m/s,综合得分值可达到98.19。云杉(Picea asperata)的声学振动性能参数指标:E/ρ为25.32 GPa,E/G为20.14,R为11.37 m3/(Pa∙s3),v为50 316.94 m/s[21]。尽管复合材料的R约为云杉的1/2,E/G值约为云杉的4/5,但复合材料的E/ρv值与云杉的相接近,说明桦木/玻璃纤维复合材料具有替代传统木质音板用材的潜质。玻璃纤维具有硬度高、机械强度高等优点,其弹性模量可达72 GPa,而桦木的弹性模量只有8.5 GPa,作为增强材料的玻璃纤维与桦木单板基体进行复合增加了复合材料的弹性模量,另外纵横编织的玻璃纤维布与桦木单板复合,可以有效改善桦木各项异性的弱点,增强复合材料的力学性能和声学振动性能。

      表4可以得到:复合材料的E/ρE/GRv、tanσ、综合得分值的实测值和预测值都具有良好的吻合度,偏差率和相对标准误差均在5%以内。这说明方程和实际情况拟合较好,该模型可以较好地预测工艺因素与复合材料声学振动性能的影响关系,该模型可靠、准确。

    • 1)热压时间从10 min增加到25 min时,E/ρE/GRv分别增加了37.6%、33.2%、23.2%、17.3% 而tanσ减少了22.6%。热压压力为1.4 MPa时,复合材料的E/ρv存在最优值25.24 GPa、5 024 m/s,而E/G值和tanσ是在热压压力为1.2 MPa时达到最优值。当施胶量为180 g/cm2时,复合材料的E/ρE/G值、Rv均存在最优值,分别为25.88 GPa、15.57、6.02 m3/(Pa∙s3)、5 087 m/s。在单因素实验范围内,复合材料声学振动性能显著提升,说明工艺因素对复合材料声学振动性能影响显著。

      2)建立了以复合材料声学振动性能的综合得分值为响应值,以热压时间、热压压力、施胶量为因素的响应面模型。响应面模型的P值小于0.000 1,表明其拟合良好,模型准确可靠,可用于预测复合材料的声学振动性能。

      3)桦木单板玻璃纤维复合材料优化工艺条件为热压时间24.5 min、热压压力1.3 MPa、施胶量180 g/m2,此条件下复合材料的E/ρ达到25.27 GPa,E/G为15.99,R为6.48 m3/(Pa∙s3),tanσ为0.001 25,v为5 026.55 m/s,综合得分值可达到98.19。实测值和预测值具有良好的吻合度,偏差率和相对标准误差均在5%以内,说明方程和实际情况拟合较好,该模型可以较好地预测工艺因素与复合材料声学振动性能的影响关系,该模型可靠、准确。

参考文献 (27)

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