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一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

李现艳 胡阳 庄森炀 唐丽荣 卢贝丽 林咏梅 黄彪

李现艳, 胡阳, 庄森炀, 唐丽荣, 卢贝丽, 林咏梅, 黄彪. 一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体[J]. 北京林业大学学报, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
引用本文: 李现艳, 胡阳, 庄森炀, 唐丽荣, 卢贝丽, 林咏梅, 黄彪. 一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体[J]. 北京林业大学学报, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
LI Xian-yan, HU Yang, ZHUANG Sen-yang, TANG Li-rong, LU Bei-li, LIN Yong-mei, HUANG Biao. Preparation of carboxylated cellulose nanocrystals via one-pot tandem reactions[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
Citation: LI Xian-yan, HU Yang, ZHUANG Sen-yang, TANG Li-rong, LU Bei-li, LIN Yong-mei, HUANG Biao. Preparation of carboxylated cellulose nanocrystals via one-pot tandem reactions[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017

一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
基金项目: 

948”

国家林业局引进项目(2014-4-30)、国家自然科学基金项目(31370560、31170520)

详细信息
    作者简介:

    李现艳。主要研究方向:林产化工。Email:fjlixianyan@163.com 地址:350002 福建省福州市福建农林大学材料工程学院。

    通讯作者:

    黄彪,教授,博士生导师。主要研究方向:林产化工。Email: fjhuangbiao@hotmail.com 地址:同上。

Preparation of carboxylated cellulose nanocrystals via one-pot tandem reactions

  • 摘要: 为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的CO特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素Ⅰ型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。
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    , 王晓楠, 温秀凤3, 刘玉军, 王玉兵, 王冬梅, 郭晓萍, 于京民2, 张志翔, 赵兵, 尹伟伦, 王华芳, 吴坚, 冯仲科, 谢磊, 骈瑞琪, 高荣孚, 王瑛, 刘玉军, 沈应柏, 李镇宇, 王玉春, 陶凤杰, 林善枝, 张兴杰, 刘艳, 呼晓姝, 王民中, 丁霞, 孙建华, 杨伟光, 李凤兰, 张庆, 陈卫平, 马建海, 汪植, 蒋平, 赵新丽, 付瑞海.  一种改进的固相扣除杂交法直接克隆全长差异表达基因 . 北京林业大学学报, 2007, 29(5): 67-72.
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出版历程
  • 收稿日期:  2015-01-16
  • 修回日期:  2015-01-16
  • 刊出日期:  2015-08-31

一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
    基金项目:

    948”

    国家林业局引进项目(2014-4-30)、国家自然科学基金项目(31370560、31170520)

    作者简介:

    李现艳。主要研究方向:林产化工。Email:fjlixianyan@163.com 地址:350002 福建省福州市福建农林大学材料工程学院。

    通讯作者: 黄彪,教授,博士生导师。主要研究方向:林产化工。Email: fjhuangbiao@hotmail.com 地址:同上。

摘要: 为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的CO特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素Ⅰ型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。

English Abstract

李现艳, 胡阳, 庄森炀, 唐丽荣, 卢贝丽, 林咏梅, 黄彪. 一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体[J]. 北京林业大学学报, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
引用本文: 李现艳, 胡阳, 庄森炀, 唐丽荣, 卢贝丽, 林咏梅, 黄彪. 一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体[J]. 北京林业大学学报, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
LI Xian-yan, HU Yang, ZHUANG Sen-yang, TANG Li-rong, LU Bei-li, LIN Yong-mei, HUANG Biao. Preparation of carboxylated cellulose nanocrystals via one-pot tandem reactions[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
Citation: LI Xian-yan, HU Yang, ZHUANG Sen-yang, TANG Li-rong, LU Bei-li, LIN Yong-mei, HUANG Biao. Preparation of carboxylated cellulose nanocrystals via one-pot tandem reactions[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2015, 37(8): 105-111. doi: 10.13332/j.1000-1522.20150017
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