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白木香树(Aquilaria sinensis)为瑞香科沉香属常绿乔木，在我国多分布于广东、广西、海南、福建等南部省份[1]，又称香材、沉香、牙香树、女儿香、栈香、青桂香、崖香、芫香等[2]，是“十大南药”之一沉香的主要来源[3]。但白木香需要10年以上才能结香并生产沉香，一般来说，人工培育的白木香树每年需要修剪枝叶2~4次，白木香叶每年采摘2~3季[4]，其产量相当可观。目前，大量的白木香叶往往作为废弃物处理。然而，有研究表明：白木香叶中含有丰富的活性成分，其中黄酮类化合物约占2%~5%。黄酮类化合物的多羟基结构，使其具有抗炎[5-6]、抗氧化[7]、降脂[8]、抗肿瘤[9]、镇痛[10]等功能，还可用来调节免疫，防治血管硬化，降血糖[11]等，并且许多黄酮类化合物也被证明有抗HIV病毒活性[12]，若能够有效利用，将具有很好的市场前景。目前，关于白木香叶总黄酮提取的报道很少[13-14]，利用大孔吸附树脂对其分离纯化方面的研究几乎未见报道。
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白木香叶由云南普洱江鸿生物技术有限公司提供，于45 ℃烘干，粉碎后过60目筛。芦丁纯度≥98%，3种大孔树脂(D101、S-8、AB-8)。氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝、乙醇为国产分析纯。
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准确称取芦丁标准品10 mg，加入50 mL 80%的乙醇配制成0.2 mg/mL的标准品溶液，分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL标准溶液于10 mL具塞试管中，加入蒸馏水定容到5 mL，采用硝酸铝显色法[15]，利用UV759CRT型紫外-可见分光光度计在510 nm波长下测定标准品吸光度，以芦丁(总黄酮)质量浓度(C，mg/mL)为横坐标，吸光度值(A)为纵坐标，绘制芦丁质量浓度与吸光度的标准曲线，并得到拟合方程A=9.915C+0.010 5，R2=0.997 9，说明该检测方法可行，所得方程可用于计算总黄酮得率。
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称取白木香叶粉末5g，放置于250 mL锥形瓶中，在HZQ-X100型恒温振荡培养箱中，经不同体积分数的乙醇溶液、温度、时间、液料比提取，将提取液用1.2.1中的硝酸铝显色法处理，在510 nm波长下测定吸光度A。根据1.2.1中所得的芦丁标准曲线推算提取液中总黄酮的质量浓度C(mg/mL)，通过下列公式计算总黄酮得率Y(%)：
$$ Y = \frac{{CnV}}{M} \times 100\% $$ 式中：n为稀释倍数；V为提取液体积，mL；M为白木香叶粉末质量，mg。
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采用控制变量法，选取乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比4个因素为变量，分别测量各因素对总黄酮得率的影响，得到各因素曲面响应优化实验的提取范围。
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在单因素实验的基础上，采用Box-Behnken实验设计原理，通过Design-Expert 8.0.6软件对实验结果进行设计和分析。选取乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比作为实验因素，以总黄酮得率为响应值设计四因素三水平实验，水平设计见表 1，从而确定各因素之间的交互作用对白木香叶总黄酮得率的影响，优化得到最佳提取工艺条件。
表 1 响应曲面实验水平设计表
Table 1. Level design of response surface method
因素
Factor水平Level -1 0 1 A乙醇体积分数Ethanol volume concentration/% 70 80 90 B提取温度Extraction temperature/℃ 60 65 70 C液料比Liquid to solid ratio/(mL·g-1) 15 20 25 D提取时间Extraction time/h 2.0 3.0 4.0 -
为除去树脂中所含有的少量有机物、低聚物、有害离子等杂质成分，使用前对树脂进行预处理。采用95%乙醇浸泡树脂，使其充分溶胀，过滤后反复用蒸馏水清洗至无白色浑浊、无乙醇味且溶液显中性，然后分别用5%的HCl和2%的NaOH溶液浸泡24 h，用蒸馏水反复清洗至中性，最后用蒸馏水保鲜，密封储存备用[16]。
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利用曲面响应优化得到的最佳提取工艺条件对白木香叶总黄酮进行提取，测定提取液总黄酮质量浓度，利用RE-2000A型旋转蒸发仪，将提取液旋蒸除去乙醇，37 ℃鼓风干燥，称量干燥后产物质量m(mg)，根据下列公式计算黄酮纯度P(%)：
$$ P = \frac{{CV}}{m} \times 100\% $$ -
选择D101、S-8、AB-8 3种树脂对白木香叶提取液进行分离纯化实验，3种树脂的各项指标如表 2所示。首先将提取液进行旋蒸，除去部分乙醇，加入适量蒸馏水稀释，测定处理后提取液中总黄酮的质量浓度。在预实验基础上确定树脂用量为2 mL，分别取3种树脂2 mL于离心管中，倒入30 mL处理后的提取液，于30 ℃、180 r/min恒温振荡培养箱中处理24 h，过滤，取上清液测定平衡时总黄酮的质量浓度Ce(mg/mL)；取出树脂，向树脂中加入95%的乙醇溶液40 mL，同样条件洗脱24 h，测定洗脱液总黄酮的质量浓度Cd(mg/mL)。通过计算3种树脂的单位吸附量Q(mg/g)、吸附率E(%)和洗脱率D(%)，筛选合适的树脂。计算公式如下所示[17]：
表 2 3种树脂的结构参数
Table 2. Construction parameters of three resins
型号
Type No.极性
Polar粒径
Particle size/mm比表面积
Specific surface area/(m2·g-1)平均孔径
Average pore size/nmD101 非极性Non-polar 0.3~1.25 400~500 16~60 AB-8 弱极性Low-polar 0.3~1.25 480~520 12~16 S-8 极性Polar 0.3~1.25 100~200 280~300 $$ Q = \frac{{\left( {C - {C_e}} \right){V_0}}}{W} $$ $$ E = \frac{{C - {C_e}}}{C} \times 100\% $$ $$ D = \frac{{{C_{\rm{d}}}{V_1}{V_0}}}{{C - {C_e}}} \times 100\% $$ 式中：V0为吸附后上清液体积，mL；V1为洗脱液体积，mL；W为树脂质量，g。
选取最佳吸附树脂，用同样方法再次进行吸附实验，每隔4小时测定一次总黄酮质量浓度，考察吸附时间与吸附率的关系，分别以吸附时间和吸附率为横纵坐标绘制吸附平衡曲线；取出树脂，向树脂中加入95%的乙醇溶液40 mL，同样条件洗脱24 h，测定纯化后洗脱液总黄酮纯度。
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从图 1可以看出：当乙醇体积分数小于80%时，随着乙醇体积分数的提高，得率增加；当乙醇体积分数大于80%时，随着乙醇体积分数的提高，得率减少；在体积分数80%时得率达到最大值。因此，选择乙醇体积分数为70%~90%进行后续优化实验。
图 1 乙醇体积分数对得率的影响
Figure 1. Effects of ethanol volume concentration on the yield
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从图 2可以看出：当提取温度小于65 ℃时，随着温度的升高，得率逐渐增加；当提取温度大于65 ℃时，随着温度的升高，得率有所下降。因此，选择提取温度为60~70 ℃进行后续优化实验。
图 2 提取温度对得率的影响
Figure 2. Effects of extraction temperature on the yield
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从图 3可以看出：随着液料比的增大，总黄酮的得率逐渐增大，当液料比达到20 mL/g时，增大液料比，得率变化不大。综合考虑，选择液料比为15~25 mL/g进行后续优化实验。
图 3 液料比对得率的影响
Figure 3. Effects of liquid to solid ratio on the yield
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从图 4可以看出：当提取时间小于3 h时，随着时间的延长，得率逐渐上升，这是因为黄酮类化合物还未充分溶出；当提取时间为3~4 h时，随着时间的增加，得率变化不大，表明当提取达到一定时间时，总黄酮的提取基本达到平衡；4 h时，得率略有降低。考虑到得率与提取效率，提取时间选择2~3 h进行后续优化实验。
图 4 提取时间对得率的影响
Figure 4. Effects of extraction time on the yield
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通过Design-Expert软件对响应面与各因素进行回归拟合，得到白木香叶总黄酮得率(Y)对乙醇体积分数(A)、提取温度(B)、液料比(C)、提取时间(D)的关系模型：Y=5.23-0.042A-0.035B+0.015C+0.070D-0.005 047AB+0.12AC－0.094AD+0.035BC－0.22BD+0.088CD-0.75A2-0.41B2-0.19C2-0.36D2。
回归模型各项系数的显著性检验结果和方程的方差分析结果见表 3。由表 3可知，该回归模型是极显著的(P＜0.01)。回归模型的决定系数R2=0.925 3，校正决定系数RAdj2=0.850 7，失拟项P＞0.05(P=0.569 9)不显著，说明该回归模型与实验数据拟合程度高，误差小。因此，可以用该模型分析预测白木香叶总黄酮的提取效果。根据表 3，模型中A2、B2、D2差异极显著，BD、C2差异显著，其余项差异均不显著；4个因素对得率的影响程度依次为乙醇体积分数＞提取温度＞液料比>提取时间。
表 3 响应曲面因子方差分析
Table 3. Analysis of variance of each term in the response surface regression model
方差来源
Source平方和
Sum of squares自由度
Degree of freedom均方
Mean squareF值
F valueP值
P value显著性
Significance模型Model 4.790 14 0.340 12.39 < 0.000 1 ** A 0.021 1 0.021 0.75 0.400 7 B 0.014 1 0.014 0.53 0.480 6 C 0.003 1 0.003 0.10 0.756 2 D 0.059 1 0.059 2.13 0.166 2 AB 0 1 0 0 0.952 4 AC 0.054 1 0.054 1.95 0.184 7 AD 0.035 1 0.035 1.29 0.275 8 BC 0.005 1 0.005 0.18 0.677 1 BD 0.190 1 0.190 6.87 0.020 1 * CD 0.031 1 0.031 1.11 0.309 1 A2 3.680 1 3.680 133.25 < 0.000 1 ** B2 1.080 1 1.080 39.17 < 0.000 1 ** C2 0.230 1 0.230 8.33 0.011 9 * D2 0.860 1 0.860 31.04 < 0.000 1 ** 残差Residual 0.390 14 0.028 失拟误差Lack of fit 0.390 10 0.039 纯误差Pure error 0 4 0 总和Total error 5.170 28 注：*表示差异显著，P < 0.05；**表示差异极显著，P < 0.01。Notes: * refers significant difference at P < 0.05 level; ** refers extremely significant difference at P < 0.01 level. 用Design-Expert 8软件对表 3数据进行回归拟合，得到交互作用对总黄酮得率影响的响应曲面图(图 5)。从图 5a可以看出：随乙醇体积分数和提取温度的增加，总黄酮得率先增加后减少，当乙醇体积分数为79.69%、提取温度为64.63 ℃时，达到最大值；响应面的坡度较陡，等高线为椭圆形，说明乙醇体积分数与提取温度交互作用较强，对总黄酮得率的影响较大；乙醇体积分数的曲面相对于提取温度较陡，说明乙醇体积分数对总黄酮得率的影响比提取温度大。从图 5b可以看出：总黄酮得率随着提取温度和液料比的增加先增加后减少，当提取温度为64.63 ℃、液料比为20.27 mL/g时，总黄酮得率达到响应值最高点；响应面的坡度平缓，等高线为圆形，说明提取温度与液料比交互作用弱，对总黄酮得率的影响较小；提取温度的曲面相对于液料比较陡，说明提取温度对总黄酮得率的影响比液料比大。从图 5c可以看出：当液料比为20.27 mL/g，提取时间为3.13 h，总黄酮得率达到响应面最高点；响应面的坡度平缓，等高线为圆形，说明提取时间与液料比交互作用弱，对总黄酮得率的影响较小；液料比的曲面相对于提取时间比较陡，说明液料比对总黄酮得率的影响比提取时间大。
图 5 交互作用对总黄酮得率影响
Figure 5. Effects of interaction on the yield of total flavonoids
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用Design-Expert 8软件分析，白木香叶总黄酮的最佳提取工艺条件为：乙醇体积分数79.69%，提取温度64.63 ℃，液料比20.27 mL/g，提取时间3.13 h。考虑实际操作，将最佳提取工艺条件修改为：乙醇体积分数80%、提取温度65 ℃、液料比20 mL/g、提取时间3 h。在此条件下，白木香叶总黄酮得率可达4.83%，明显高于于颖等[18]从银杏叶中提取总黄酮的得率1.28%，说明利用上述方法从白木香叶中提取总黄酮有一定的现实意义。
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相同静态吸附实验条件下，得到各树脂对白木香叶总黄酮提取物的静态吸附结果(表 4)。AB-8树脂吸附率最高可达28.10%，D101树脂洗脱率最高，可达58.50%，说明非极性或弱极性的树脂更适合白木香叶总黄酮的纯化分离，故选择D101大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮进行纯化。
表 4 3种树脂对总黄酮的静态吸附结果
Table 4. Adsorption and desorption properties on total flavonoids of three resins
型号
Type No.起始质量浓度
Initial mass concentration/
(mg·mL-1)平衡质量浓度
Equilibrium mass concentration/
(mg·mL-1)单位吸附量
Unit adsorption/
(mg·g-1)吸附率
Adsorption
rate/%洗脱率
Elution
rate/%D101 2.30 1.70 15.05 25.81 58.50 AB-8 2.30 1.65 16.11 28.10 24.58 S-8 2.30 1.76 14.68 23.53 51.25 -
利用D101大孔吸附树脂研究吸附时间与吸附率之间的关系。由图 6可知：16 h时，吸附达到平衡，吸附率趋于稳定状态。
图 6 D101大孔吸附树脂吸附时间与吸附率的关系
Figure 6. Relationship between adsorption time and adsorption rate of D101 macroporous adsorptive resin
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利用1.5.2中总黄酮纯度的计算方法，分别测定纯化前提取液和纯化后洗脱液总黄酮的纯度。纯化前，总黄酮纯度为7.21%；纯化后，总黄酮纯度为20.19%，提高到纯化前的2.8倍。
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采用乙醇浸提法对白木香叶总黄酮进行提取，首先通过单因素实验控制不同变量，初步得出乙醇体积分数、提取温度、液料比、提取时间的适宜范围，然后通过响应曲面法优化，得到提取温度和提取时间的交互作用对白木香叶总黄酮提取达到显著水平，4个因素的影响顺序为：乙醇体积分数＞提取温度＞液料比>提取时间。最佳提取条件为：乙醇浓度80%、提取温度65 ℃、液料比20 mL/g、提取时间3 h，在此条件下，总黄酮得率为4.83%，纯度为7.21%。
通过对比D101、S-8、AB-8 3种树脂对白木香叶提取液的分离纯化效果，得出D101大孔吸附树脂纯化效果较好。在30 ℃下处理16 h，吸附基本达到平衡，吸附率可达到25.81%，饱和吸附量为15.05 mg/g，再用95%乙醇在同样条件下处理24 h，洗脱率可达58.50%，纯化后总黄酮纯度为20.19%。
通过响应曲面法优化白木香叶总黄酮提取工艺，建立可靠的二次回归模型，对白木香叶总黄酮的提取有一定的参考意义。通过探讨不同极性的大孔吸附树脂，得到D101型大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮有较好的分离纯化作用，纯化后总黄酮纯度提高到纯化前的2.8倍，表明非极性或弱极性大孔吸附树脂更适合白木香叶总黄酮的分离纯化。可为白木香叶总黄酮的提取和分离纯化提供一定参考。
Optimization of extraction process for total flavonoids from leaves of Aquilaria sinensis by response surface method and purification technology
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摘要: 以白木香叶为原料，利用乙醇水溶液浸提法，用芦丁为对照品，硝酸铝作显色剂，测定提取液在510 nm波长处的吸光度，来检测白木香叶总黄酮的提取率。单因素实验考察了乙醇体积分数、提取温度、液料比和提取时间4个因素对白木香叶总黄酮提取得率的影响，在此基础上，通过响应曲面法优化得到白木香叶总黄酮提取的最佳工艺条件。利用大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮进行分离纯化，以饱和吸附量、吸附率和解吸率作为评价指标，比较了D101、AB-8和S-8 3种极性不同的大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮的分离纯化效果，得到了分离纯化效果最佳的树脂，并研究了其吸附时间与吸附率的关系。结果表明：1)白木香叶总黄酮最佳提取条件为80%的乙醇、提取温度65 ℃、液料比20 mL/g、提取时间3 h，此条件下，白木香叶总黄酮得率为4.83%；2)非极性或弱极性的大孔吸附树脂更适合白木香叶总黄酮的分离纯化；3)D101大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮具有较好的纯化效果，总黄酮纯度提高到纯化前的2.8倍。Abstract: The leaves of Aquilaria sinensis were extracted by ethanol solution, with rutin as reference substance and nitrate as chromogenic agent, the absorbance of the extract in the 510 nm wave was determined. In the single factor experiment, the effects of ethanol concentration, extraction temperature, solid-liquid ratio and extraction time on the extraction rate of total flavonoids were studied. On the basis of single factor experiment, the optimum conditions were studied by the response surface methodology. The total flavonoids in leaves of Aquilaria sinensis were separated and purified by macroporous adsorption resin. By comparing the saturated adsorption capacity, adsorption rate and desorption rate of three kinds of resins D101, AB-8, and S-8, the resin with the best separation and purification effect was obtained, and the relationship between the adsorption time and the adsorption rate was studied. The results showed that: 1) the optimal extraction conditions were 80% ethanol, 65 ℃, liquid to solid ratio of 20:1 (mL/g) and 3 hours as extraction time. Under this condition, the yield of total flavonoids was 4.83%. 2) Non-polar and low- polar macroporous adsorption resin were more suitable for the separation and purification of total flavonoids from the leaves of Aquilaria sinensis. 3) D101 macroporous adsorptive resin had best adsorption ability. The purity of flavones increased to 2.8 times.
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图 6 D101大孔吸附树脂吸附时间与吸附率的关系
Figure 6. Relationship between adsorption time and adsorption rate of D101 macroporous adsorptive resin
表 1 响应曲面实验水平设计表
Table 1. Level design of response surface method
因素
Factor水平Level -1 0 1 A乙醇体积分数Ethanol volume concentration/% 70 80 90 B提取温度Extraction temperature/℃ 60 65 70 C液料比Liquid to solid ratio/(mL·g-1) 15 20 25 D提取时间Extraction time/h 2.0 3.0 4.0 
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表 2 3种树脂的结构参数
Table 2. Construction parameters of three resins
型号
Type No.极性
Polar粒径
Particle size/mm比表面积
Specific surface area/(m2·g-1)平均孔径
Average pore size/nmD101 非极性Non-polar 0.3~1.25 400~500 16~60 AB-8 弱极性Low-polar 0.3~1.25 480~520 12~16 S-8 极性Polar 0.3~1.25 100~200 280~300
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表 3 响应曲面因子方差分析
Table 3. Analysis of variance of each term in the response surface regression model
方差来源
Source平方和
Sum of squares自由度
Degree of freedom均方
Mean squareF值
F valueP值
P value显著性
Significance模型Model 4.790 14 0.340 12.39 < 0.000 1 ** A 0.021 1 0.021 0.75 0.400 7 B 0.014 1 0.014 0.53 0.480 6 C 0.003 1 0.003 0.10 0.756 2 D 0.059 1 0.059 2.13 0.166 2 AB 0 1 0 0 0.952 4 AC 0.054 1 0.054 1.95 0.184 7 AD 0.035 1 0.035 1.29 0.275 8 BC 0.005 1 0.005 0.18 0.677 1 BD 0.190 1 0.190 6.87 0.020 1 * CD 0.031 1 0.031 1.11 0.309 1 A2 3.680 1 3.680 133.25 < 0.000 1 ** B2 1.080 1 1.080 39.17 < 0.000 1 ** C2 0.230 1 0.230 8.33 0.011 9 * D2 0.860 1 0.860 31.04 < 0.000 1 ** 残差Residual 0.390 14 0.028 失拟误差Lack of fit 0.390 10 0.039 纯误差Pure error 0 4 0 总和Total error 5.170 28 注：*表示差异显著，P < 0.05；**表示差异极显著，P < 0.01。Notes: * refers significant difference at P < 0.05 level; ** refers extremely significant difference at P < 0.01 level.
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表 4 3种树脂对总黄酮的静态吸附结果
Table 4. Adsorption and desorption properties on total flavonoids of three resins
型号
Type No.起始质量浓度
Initial mass concentration/
(mg·mL-1)平衡质量浓度
Equilibrium mass concentration/
(mg·mL-1)单位吸附量
Unit adsorption/
(mg·g-1)吸附率
Adsorption
rate/%洗脱率
Elution
rate/%D101 2.30 1.70 15.05 25.81 58.50 AB-8 2.30 1.65 16.11 28.10 24.58 S-8 2.30 1.76 14.68 23.53 51.25
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