Preparation of nano ZnO/wood composite by magnetron sputtering and its physical property change
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摘要:目的为了改善木材表面物理性能，探索制备纳米氧化锌/木材复合材料的方法。方法以31年树龄的樟子松木单板作为研究对象，采用磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料，对木材进行功能性改良，利用X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪、接触角测量仪和扫描电镜(SEM)对样品结构、弹性模量、硬度、表面润湿性和微观形貌等进行表征。结果纳米氧化锌/木材复合材料XRD谱图显示：在2θ等于17.0°、22.5°、35.0°附近仍具有木材纤维素3个结晶面(101、002和040)的特征峰；在2θ等于31.8°、36.3°附近出现了ZnO(100)、ZnO(101)的特征衍射峰。在基底温度为200℃溅射条件下，木材纤维素结晶度下降23.1%。纳米压痕载荷-压入深度曲线形状变化较大，弹性模量增大了6.6倍，硬度增大了23%；纳米氧化锌/木材复合材料表面水接触角为140.2°；表面的纳米氧化锌粒径较小，分散性较好，在木材单板表面分布平整均匀。结论磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料对木材结晶区没有形成影响，依然存在木材纤维素特征衍射峰，纤维素的结晶结构没有遭到破坏，但衍射峰强度有所降低；在木材单板表面生长氧化锌薄膜增大了木材表面的弹性模量和硬度，使木材表面润湿性能从亲水性变为疏水性，接近氧化锌材料的超疏水性能；木材表面生长的氧化锌薄膜均匀，排列致密，表面平整，无裂痕。可见，利用磁控溅射法在木材单板表面生长氧化锌薄膜，能够制备理想的纳米氧化锌/木材复合材料。Abstract:ObjectiveIn order to improve the physical properties of wood surface, methods are explored for preparing nano ZnO/wood composite.MethodThe 31-year-old Pinus sylvestris wood veneer was taken as the research object. Nano ZnO was deposited on the wood surface by magnetron sputtering to improve the wood function. Based on X-ray diffractometer (XRD), nanoindenter, contact angle measuring instrument and scanning electron microscope (SEM), the structure, modulus of elasticity, hardness, surface wettability and microstructure of the wood samples were investigated.ResultXRD test results showed that when the diffraction angle 2θ was about 17.0°, 22.5° and 35.0°, there were still the characteristic peaks of three crystal faces (101, 002 and 040) of wood cellulose; the characteristic diffraction peaks of ZnO(100) and ZnO(101) appeared near the diffraction angles 31.8°and 36.3°. The relative crystallinity decreased by 23.1% when the magnetron sputtering substrate temperature was 200℃. The shape of the nanoindentation load-pressed depth curve changed greatly. The elastic modulus increased by 6.6 times, and the hardness increased by 23%. The water contact angle of the nano ZnO/wood composite surface was 140.2°. The nano ZnO of the surface had small particle size, good dispersion, flat distribution on the surface of the wood.ConclusionThe nano ZnO deposited on the wood surface by magnetron sputtering does not affect the crystallization zone of the wood. There are still wood cellulose characteristic diffraction peaks, meaning that the crystalline structure of the wood cellulose is not damaged, but the intensity of the wood cellulose characteristic diffraction peak decreases. The ZnO film on wood veneer surface increases the elastic modulus and hardness of wood veneer surface. The surface wetting property changes from hydrophilic to hydrophobic, closes to the superhydrophobic property of ZnO. The nano ZnO film on the surface of the wood is uniform, smooth, densely arranged and without cracks. The ideal nano ZnO/wood composite with improved physical properties can be obtained by depositing nano ZnO on the wood surface using magnetron sputtering.
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Keywords:
- ZnO/wood /
- film structure /
- nanoindentation /
- elastic modulus /
- hardness /
- wettability
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木材是天然有机高分子材料，具有很强的亲水性，存在密度小、强度低、易变形开裂、腐朽虫蛀和易燃烧等问题[1]。受环境中阳光、温度、湿度、微生物的侵蚀等因素的影响，木材表面性状和品质会发生劣化，表现为木材变色、表面粗糙、易发生开裂和腐朽，极大地限制了木材的应用范围和效果。经过化学改性和防护处理木材，其性能会在一定程度上得到改善，但不能从根本上抑制水分、紫外光的作用，难以实现木材表面的长期保护，而且某些化学试剂的使用会对人体健康和环境有负面影响[2]。
氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)和二氧化钛(TiO2)等多种无机纳米复合材料均具有刚性、尺寸稳定性、超疏水性能等优良的性能[2-5]。而木材本身对纳米微粒、纳米管、纳米棒、纳米层等纳米结构单元具有可容纳性[6]。利用无机纳米材料与木材复合，来改善木材固有的不良特性，能够赋予木材新的功能[7]。另外，氧化锌的光催化作用使其能具有良好的灭菌、防霉性能，能够有效提高材料的抗紫外光老化性能，保持木材颜色持久新鲜，极大地拓展了木材的应用领域。郭伟等[8]利用纳米ZnO改性蜂蜡处理缅甸花梨(Pterocarpus macarocarpus)木材表面，并研究了其表面性能; 江泽慧等[9]采用凝胶-溶胶法在竹材(Bambusoideae spp.)表面负载TiO2薄膜，并研究了其防光变色性能; 王佳贺[10]进行了纳米氧化铜与纳米氧化锌复合防腐剂制备及木材防腐性能的研究; 高鹤等[11]采用两步法将TiO2/ZnO纳米材料与杨木(Populus spp.)试样复合，制备了纳米二元负载木材，探讨了不同处理条件下得到的纳米氧化物负载木材及非纳米氧化物负载木材的抗菌性和耐候性。
凝胶-溶胶法、电化学沉积法、浸渍法这些化学方法具有其原料在溶剂中分散性好、分布均匀等优点，在木材改性中得到了广泛应用。但这些化学方法在改性木材的过程中，需要将木材基片长时间置于化学溶液中，经过长时间的化学反应才能实现木材表面镀膜，对化学溶液配比、反应温度和时间等镀膜条件要求非常苛刻，对木材天然性破坏较大，另外，化学有机溶剂也会对人体和环境都具有严重的危害。可见，化学方法可能造成木材本身化学成分不同程度降解，还存在着污染环境、不安全、危害人体健康等一系列问题[12]。磁控溅射是物理气相沉积的一种，可用于制备金属、半导体、绝缘体等薄膜材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点，同时无废气废水污染物产生，符合环保标准的绿色生产技术，近年来被广泛应用于各种纳米材料薄膜的制备[13]。而通过磁控溅射法在木材单板表面生长无机纳米复合材料薄膜，并对镀膜后其物理性能的研究却鲜见报道。鉴于此，本研究以31年树龄的樟子松木材单板为基材，利用磁控溅射法在木材单板表面生长纳米氧化锌薄膜，对木材表面界面进行修饰，并使木材微观结构改变，通过研究木材单板表面物理性能的变化，探索制备理想的纳米氧化锌/木材复合材料的方法，为木材/无机纳米复合材料的研究和和实际应用提供依据。
1. 材料与方法
1.1 材料
以31年树龄的樟子松木(Pinus sylvestrisvar)单板作为试验材料，选取心材部分，单板尺寸约为15mm(纵向)×15mm(弦向)×0.5mm(径向)。99.9%氧化锌靶材、三聚氰胺甲醛树脂、KH-560硅烷偶联剂、无水乙醇、稀甲酸、丙酮、蒸馏水和砂纸等。
1.2 木材单板预处理
木材单板试样由粗到细依次用600、800、1000、1500、2000目金相砂纸打磨、抛光，用吹风机吹净表面木屑待用。以蒸馏水为溶液配置封闭剂溶液，先加入质量分数为50%的三聚氰胺甲醛树脂，搅拌溶解后加入1%的KH-560硅烷偶联剂，搅拌溶解，形成均匀的乳白色糊状液体。将封闭剂溶液均匀地涂在抛光后的木材单板上，放置自然晾干。
1.3 磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料
木材单板表面氧化锌薄膜制备是在JGP450型多靶磁控溅射设备上进行的，磁控溅射靶材为99.9%氧化锌，放在射频溅射阴极上，衬底为经过封闭剂预处理的木材单板，将处理后的木材单板安装在真空室内样品架上，本底真空度达到8.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，氩气流量固定在2.0Pa·m3/s，溅射气压为1.0Pa，板压为0.5kV，板流为70mA，镀膜时间40min。改变不同基底温度对木材单板进行射频溅射镀膜，生长的氧化锌薄膜的厚度约为208nm。木材单板磁控溅射原理如图 1所示。
1.4 纳米氧化锌/木材复合材料结构表征
为了研究纳米氧化锌/木材复合材料结构和木材纤维素结晶度的变化，采用日本岛津公司生产的XRD-6100对磁控溅射后木材单板进行了表征，其条件为CuKα铜靶辐射(λ=0.154nm)，辐射管电压40kV，辐射管电流30mA，扫描范围是2θ=10°~80°，薄膜样品固定倾角θ=4°，步长为0.02°，扫描速度为2°/min。木材的结晶度以结晶度指数来衡量，它通过结晶部分占试样整体的百分比来计算，采用Segal等[14]经验方法计算木材纤维素的结晶度变化情况，木材纤维素的相对结晶度Cr(%)为:
Cr=[(I002−Iam)/I002]×100% (1) 式中：I002是(002)晶格衍射角的极大强度，2θ在22°左右; Iam为无定形区的衍射强度，2θ在18°附近。
1.5 弹性模量和硬度测试
本实验使用了美国MTS公司生产的Nano Indenter-XP型纳米压痕仪对纳米氧化锌/木材复合材料的硬度与弹性模量进行测试，测试结果通过载荷与压入深度的曲线计算得出，无需通过显微镜观察压痕面积。实验使用的是钻石Berkovich压针，针尖曲率半径小于100nm，载荷分辨率为50nN，位移分辨率 < 0.01nm。实验采用准静态恒速率的加卸载模式，最大载荷为0.5mN，加载时间为5s，保载时间为1s，泊松比设为0.18。整个测试过程中，每个样品选取5点进行压痕，根据Oliver等[15]的经验方法得到纳米压痕的弹性模量和硬度，整个测试过程由计算机控制完成。
1.6 纳米氧化锌/木材复合材料表面润湿性和微观形貌测试
表面接触角测定使用了德国克吕士生产的DSA-100S型接触角测量仪，采用静态液滴法进行木材表面疏水性能测试，测试液体为蒸馏水，测量液滴体积为3μL，每次测量随机选取样品表面3个不同位置，在5s内完成单次测试，结果取平均值并记录。用JSM-7500F冷场发射扫描电子显微镜观察磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料样品表面的微观形貌。
2. 结果与讨论
2.1 XRD表征纳米氧化锌/木材复合材料结构
磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料XRD图谱如图 2所示，在2θ等于17.0°、22.5°、35.0°附近仍具有木材中纤维素3个结晶面(101、002和040)的特征峰，磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料对木材结晶区没有形成影响，纤维素的结晶结构没有遭到破坏，依然存在木材纤维素特征衍射峰，但衍射峰强度有所降低; 根据式(1)计算相对结晶度，常温溅射样品木材纤维素结晶度下降较小，而200℃溅射的样品木材纤维素结晶度下降了23.1%。导致纤维素衍射峰和结晶度下降的原因是木材单板表面生长氧化锌薄膜，木材中的X射线辐射深度下降; 另外一个原因是氧化锌薄膜对木材衍射线的吸收和反射[16]。通常情况，木材结晶区纤维素分子链排列紧密且定向有序，封闭剂和溅射的纳米氧化锌粒子不能进入结晶区，而无定型区结构松散，封闭剂和溅射的部分纳米氧化锌粒子进入木材纳米空隙中，渗入木材细胞壁的无定型区，无定形区质量增大，木材纤维素结晶度下降[17]。
ZnO属于六方纤锌矿结构，其纳米氧化锌薄膜的生长具有ZnO(002)面择优取向，但由于木材纤维素衍射峰(040)和ZnO(002)衍射峰的衍射角都在34.4°附近，导致两个特征峰重合，从XRD图谱上很难区分; 在基底温度为常温溅射条件下, 磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料在31.8°、36.3°附近出现了ZnO(100)、ZnO (101)的衍射峰，衍射峰的强度相对较弱; 而在基底温度为200℃溅射条件下，磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料在31.8°、36.3°附近出现了明显的ZnO(100)、ZnO (101)特征衍射峰。可见，生长的氧化锌薄膜具有良好的结晶状态。
2.2 纳米氧化锌/木材复合材料的载荷-压入深度
纳米氧化锌/木材复合材料的载荷-压入深度曲线如图 3所示。加载过程中，样品发生弹性和塑性变形，导致加载曲线的非线性; 卸载曲线反映样品的弹性恢复过程; 整个过程分为加载阶段、保持阶段和卸载阶段。从加载曲线上看，在准静态恒速率的加卸载模式下，最大载荷为0.5mN，加载时间为5s，原始木材的加载位移为684.0nm; 在基底温度为常温溅射条件下, 磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料加载位移为720.8nm，与原始木材加载曲线对比其曲线形状变化不大，略有偏移; 基底温度为200℃溅射条件下，纳米氧化锌/木材复合材料的加载位移为672.0nm，与原始木材加载曲线对比其曲线形状变化较大，说明木材单板表面生长的氧化锌薄膜对载荷-压入深度产生了较大影响。在通常情况下，如果溅射的氧化锌薄膜很薄，会有很强的木材单板的基底效应。
2.3 纳米氧化锌/木材复合材料的弹性模量和硬度
弹性模量和硬度是衡量材料性能的重要参数, 弹性模量的大小反映了抵抗弹性形变能力的强弱。纳米氧化锌/木材复合材料弹性模量和硬度的变化情况如图 4所示。原始木材平均弹性模量为0.57GPa，平均硬度为0.048GPa; 在基底温度为常温溅射条件下, 磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料平均弹性模量为0.537GP，平均硬度为0.042GPa，与原始木材对比弹性模量和硬度变化不大; 基底温度为200℃溅射条件下，制备的纳米氧化锌/木材复合材料的平均弹性模量为4.298GPa，平均硬度为0.060GPa，与原始木材对比弹性模量增大了6.6倍，硬度增大了23%。可见，在基底温度为200℃溅射条件下，通过磁控溅射法在木材单板表面生长氧化锌薄膜，能够显著增大木材单板的弹性模量和硬度，增强了木材抵抗弹性形变能力。
2.4 纳米氧化锌/木材复合材料的润湿性
木材单板表面润湿性由液体在其表面的接触角来表示，接触角越小，表面润湿性越高，接触角越大，表面润湿性越低。当表面静态接触角大于90°时，表示试件表面为疏水性表面，反之则为亲水性表面[18-19]。磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料的润湿性如图 5所示。未处理的原始木材接触角为53.5°，即水对樟子松木材素材能部分润湿，说明木材本身结构的多孔性，以及木材表面大量的极性官能团能够与水滴接触彼此吸引相互结合，所以表现出一定的润湿性。在常温溅射条件下, 磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料接触角为124.7°，木材单板表面润湿性能从亲水性变为疏水性。而基底温度为200℃的溅射条件下，制备的纳米氧化锌/木材复合材料接触角为140.2°，几乎接近氧化锌材料的超疏水性能。
2.5 纳米氧化锌/木材复合材料的微观形貌
由于木材是一种多孔材料，表面粗糙，用金相砂纸打磨、抛光木材单板，使其满足磁控溅射法在木材单板表面生长氧化锌的初步要求; 将少量封闭剂溶液均匀地涂在已抛光的木材单板上，使木材表面更为平整、光滑，进一步为木材单板表面生长氧化锌薄膜创造条件。纳米氧化锌/木材复合材料扫描电镜图如图 6所示。原始木材本身复杂的结构孔隙、纤维、薄壁细胞、导管、木射线、穿孔板等清晰可见，其表面粗糙不平，不利于氧化锌薄膜的生长(图 6a); 木材表面经过封闭处理木材单板表面平坦光滑，有利于氧化锌薄膜的生长，为磁控溅射法制备纳米氧化锌/木材复合材料提供有利条件(图 6b); 在常温溅射条件下，木材单板表面生长的氧化锌薄膜出现了颗粒团聚和薄膜开裂现象(图 6c); 而基底温度为200℃溅射条件下，木材表面沉积的氧化锌薄膜均匀，排列致密，表面平整，薄膜表面无裂痕，粗糙度小，晶粒间无明显的间界，几乎连成一个整体，形成了物理性质较优的薄膜(图 6d)。可见，用封闭剂对木材单板进行封闭处理，在基底温度为200℃溅射条件下，利用磁控溅射法在木材单板表面生长氧化锌薄膜，是制备纳米氧化锌/木材复合材料较为理想的条件。
利用磁控溅射法在木材单板表面制备纳米氧化锌/木材复合材料，溅射的氧化锌颗粒在木材单板表面逐渐成核、长大，薄膜生长经历从岛状到网状再到连续成膜3个典型阶段的薄膜形成过程，实现木材表面界面进行修饰和木材微观结构改变，不仅可以保持木材本身天然特性，还具有氧化锌的晶体结构、力学性质和超疏水性能，对木材功能性改良、拓展木材应用领域和提高附加值具有重要意义。
3. 结论
通过磁控溅射法在木材单板表面制备了纳米氧化锌/木材复合材料，并对纳米氧化锌/木材复合材料的结构、弹性模量、硬度、表面润湿性和微观形貌等进行了测试。磁控溅射法制备的纳米氧化锌/木材复合材料对木材结晶区没有形成影响，纤维素的结晶结构没有遭到破坏，依然存在木材纤维素特征衍射峰，但衍射峰强度有所降低。在常温溅射条件下，木材单板表面生长的氧化锌薄膜会出现颗粒团聚和薄膜开裂现象，木材单板表面润湿性能从亲水性变为疏水性，生长氧化锌薄膜对木材纤维素结晶度、加载位移、弹性模量和硬度有一定的影响，与原始木材对比变化不大。而基底温度为200℃溅射条件下，木材表面沉积的氧化锌薄膜均匀，排列致密，表面平整，薄膜表面无裂痕，粗糙度小，晶粒间无明显的间界，几乎连成一个整体，形成了物理性质较优的薄膜。样品的纤维素结晶度下降幅度较大，下降了23.1%，同时在31.8°、36.3°附近同时出现了ZnO(100)、ZnO (101)的特征衍射峰。力学性能测试中载荷-压入深度曲线形状变化较大，弹性模量增大了6.6倍，硬度增大了23%。制备的纳米氧化锌/木材复合材料表面水接触角为140.2°，几乎具有氧化锌材料的超疏水性能。可见，通过磁控溅射法在木材单板表面生长氧化锌薄膜，能够制备理想的纳米氧化锌/木材复合材料。
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