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不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响

潘晓丽 王凤娟 张娜 郭庆启

潘晓丽, 王凤娟, 张娜, 郭庆启. 不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响[J]. 北京林业大学学报, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
引用本文: 潘晓丽, 王凤娟, 张娜, 郭庆启. 不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响[J]. 北京林业大学学报, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
Pan Xiaoli, Wang Fengjuan, Zhang Na, Guo Qingqi. Effects of different extraction methods on extraction effect and functional properties of Korean pine seed oil[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
Citation: Pan Xiaoli, Wang Fengjuan, Zhang Na, Guo Qingqi. Effects of different extraction methods on extraction effect and functional properties of Korean pine seed oil[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109

不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响

doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
基金项目: 中央高校基本科研业务费专项(2572018BA09),中央财政支持地方高校发展专项
详细信息
    作者简介:

    潘晓丽。主要研究方向:森林食品加工与利用。Email:24564877018@qq.com 地址:150040 黑龙江省哈尔滨市东北林业大学林学院

    通讯作者:

    郭庆启,博士,副教授。主要研究方向:天然产物化学。Email:qingqiguo@vip.163.com 地址:同上

  • 中图分类号: TS224.4,S791.247

Effects of different extraction methods on extraction effect and functional properties of Korean pine seed oil

  • 摘要:   目的  立足于溶剂法,通过对比超声波、微波、光波单独处理较短时间的红松籽油的得率,以及处理后单独浸提红松籽油得率的增加情况,明确在红松籽油提取过程中处于主导作用的方法,同时确认4种提取方法对红松籽油的理化指标、脂肪酸和抗氧化能力的影响。  方法  按照GB/T 5009.229—2016《食品中酸价的测定》、GB/T 5532—2008《动植物油脂 碘值的测定》和GB/T 5009.227—2016《食品中过氧化值的测定》分别测定4种方法提取的红松籽油的酸值、碘值和过氧化物值,采用气相色谱–质谱联用法测定红松籽油中脂肪酸的种类和质量分数,采用分光光度法测定红松籽油对DPPH·和ABTS+·的清除能力。  结果  正己烷作为最佳提取溶剂,当提取温度25 ℃,液料比18 mL/g,浸提时间5 h红松籽油得率为65.52%。超声波法(300 W,10 min)、微波法(380 W,100 s)、光波法(400 W,11 min)单独处理时的红松籽油得率分别为67.63%、62.26%、58.25%。上述3种方法处理后再单独使用正己烷浸提,使总提取时间达到5 h后的红松籽油得率分别增加了2.18%、4.50%、6.10%。4种方法提取的红松籽油符合GB/T 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》中酸值(≤ 4 mg/g)、过氧化值(≤ 0.25 g/100 g)的限量标准。溶剂法制备出的红松籽油的酸值和过氧化值均最低(P < 0.05)。脂肪酸质量分数由高到低分别是亚油酸(44.54% ~ 46.32%)、油酸(28.29 % ~ 28.83%)和皮诺敛酸(13.15% ~ 14.51%)。溶剂法、超声波法、微波法、光波法所提取的红松籽油清除DPPH·和ABTS+·的IC50值分别是9.41、8.80、9.43、9.61 g/L和5.10、5.51、6.10、5.43 g/L。  结论  对超声波法、微波法和光波法单独作用及浸提后得率进行比较,发现超声波法、微波法和光波法在提取过程中起主导作用。与溶剂法、微波法和光波法相比,超声波法提取的红松籽油得率高,不饱和脂肪酸质量分数高,抗氧化能力强,能够达到较好的提取效果,此方法应用于红松籽制油工业中具有一定优势。
  • 图  1  不同方法提取红松籽油对DPPH· 的清除效果

    Figure  1.  Effects of extraction methods on DPPH· scavengingactivity of Korean pine seed oil

    图  2  不同方法提取红松籽油对ABTS+· 的清除效果

    Figure  2.  Effects of extraction methods on ABTS+· scavengingactivity of Korean pine seed oil

    表  1  不同溶剂浸提的红松籽油得率

    Table  1.   Effects of different solvents on yield of Korean pine seed oil

    提取溶剂 Extraction solvent乙酸乙酯 Ethyl acetate石油醚 Petroleum ether正己烷 n-hexane无水乙醇 Anhydrous ethanol
    油脂得率 Oil yield/%50.65b52.75c56.68d15.46a
    注:小写字母不同表示差异显著(P < 0.05)。下同。Notes: different lowercase letters indicate significant differences (P < 0.05). The same below.
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    表  2  液料比对红松籽油得率的影响

    Table  2.   Effects of liquid to solid ratio on yield of Korean pine seed oil

    液料比 Liquid to solid ratio/(mL·g−1)61014182226
    油脂得率 Oil yield/%55.31a57.14b58.83c60.50d60.67d60.71d
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    表  3  提取时间对红松籽油得率的影响

    Table  3.   Effects of extraction time on yield of Korean pine seed oil

    提取时间 Extraction time/h1357911
    油脂得率 Oil yield/%47.57a60.51b65.52c65.68c65.78c65.85c
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    表  4  提取功率对红松籽油得率的影响

    Table  4.   Effects of extraction power on yield of Korean pine seed oil

    超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
    功率 Power/W得率 Yield/%功率 Power/W得率 Yield/%功率 Power/W得率 Yield/%
    20063.45d34045.44a25044.04a
    25065.68e36049.21b30049.76b
    30067.63f38054.35e35051.60c
    35062.35c40051.93d40058.25e
    40060.45b42050.41c45056.74d
    45056.07a44049.53b50055.28c
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    表  5  提取时间对红松籽油得率的影响

    Table  5.   Effects of extraction time on yield of Korean pine seed oil

    超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
    时间 Time/min得率 Yield/%时间 Time/s得率 Yield/%时间 Time/min得率 Yield/%
    565.78e6054.35a345.65a
    1067.63f7054.84a547.20b
    1564.31d8055.95b752.09c
    2062.99c9057.62c952.94e
    2561.61b10062.26d1158.25d
    3057.73a11061.16d1351.49c
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    表  6  4种方法提取红松籽油得率

    Table  6.   Yield of Korean pine seed oil extracted by four methods %

    溶剂法 Solvent method超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
    65.52c67.63d62.26b58.25a
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    表  7  3种方法处理后浸提红松籽油得率与单独作用提取比例

    Table  7.   Yield of Korean pine seed oil extracted by three methods and extracting percentage of separate action %

    超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
    处理后浸提得率
    Yield for soaking
    after treatment
    单独作用提取比例
    Extraction percentage by separate action
    处理后浸提得率
    Yield for soaking
    after treatment
    单独作用提取比例
    Extraction percentage by separate action
    处理后浸提得率
    Yield for soaking
    after treatment
    单独作用提取比例
    Extraction percentage by separate action
    2.18A96.88a4.50B93.26b6.10C90.52c
    注:大写字母不同表示处理后浸提得率差异显著(P < 0.05),小写字母不同表示单独作用提取比例差异显著(P < 0.05)。Notes: different capital letters indicate that there are significant differences in yield for soaking after treatment (P < 0.05),and different lowercase letters indicate that there are significant differences in extraction percentage by separate action (P < 0.05).
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    表  8  不同提取方法制备红松籽油的理化性质

    Table  8.   Physical and chemical properties of Korean pine seed oil prepared by different extraction methods

    提取方法 Extraction method酸值 Acid value/(mg·g−1)碘值 Iodine value/(g·100 g−1)过氧化值 Peroxide value/(g·100 g−1)
    溶剂法 Solvent method0.89a145.65a0.18a
    超声波法 Ultrasonic method0.93a150.44d0.21b
    微波法 Microwave method0.95b147.77b0.22b
    光波法 Light wave method0.97c148.06c0.24c
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    表  9  4种提取方法对红松籽油脂肪酸组成和质量分数的影响

    Table  9.   Effects of extration methods on composition and mass fraction of fatty acids in Korean pine seed oil

    脂肪酸种类 Type of fatty acid质量分数 Mass fraction/%
    溶剂法
    Solvent method
    超声波法
    Ultrasonic method
    微波法
    Microwave method
    光波法
    Light wave method
    棕榈酸 Palmitic acid (C16:0) 4.90d 3.68b 3.56a 3.91c
    硬脂酸 Stearic acid (C18:0) 3.61d 2.41a 2.55c 2.49b
    油酸 Oleic acid (C18:1) 28.30a 28.83c 28.29a 28.55b
    亚油酸 Linoleic acid (9c,12c-C18:2) 46.32d 44.87c 44.54a 44.78b
    皮诺敛酸 Pinolenic acid (5c,9c,12c-C18:3) 13.15a 14.51d 13.83b 14.17c
    花生酸 Arachidic acid (C20:0) 0.74c 0.69b 0.54a 0.68b
    花生一烯酸 Cis-11-eicosenoic acid (C20:1) 1.05a 1.02a 1.21b 1.18b
    不饱和脂肪酸 Unsaturated fatty acid 88.82 89.23 87.87 88.68
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    , 王瑛, 王华芳, 于京民2, 刘玉军, 尹伟伦, 王建中, 王晓楠, 张志翔, 孙建华, 张兴杰, 沈应柏, 李镇宇, 陈卫平, 张庆, 王民中, 王玉春, 丁霞, 林善枝, 刘艳, 李凤兰, 刘玉军, 呼晓姝, 陶凤杰, 杨伟光, 汪植, 蒋平, 马建海, 付瑞海, 赵新丽.  苹果多酚的超声波提取及抗氧化作用研究 . 北京林业大学学报, 2007, 29(5): 137-141.
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-04-16
  • 修回日期:  2020-07-07
  • 网络出版日期:  2021-01-11
  • 刊出日期:  2021-02-05

不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响

doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
    基金项目:  中央高校基本科研业务费专项(2572018BA09),中央财政支持地方高校发展专项
    作者简介:

    潘晓丽。主要研究方向:森林食品加工与利用。Email:24564877018@qq.com 地址:150040 黑龙江省哈尔滨市东北林业大学林学院

    通讯作者: 郭庆启,博士,副教授。主要研究方向:天然产物化学。Email:qingqiguo@vip.163.com 地址:同上
  • 中图分类号: TS224.4,S791.247

摘要:   目的  立足于溶剂法,通过对比超声波、微波、光波单独处理较短时间的红松籽油的得率,以及处理后单独浸提红松籽油得率的增加情况,明确在红松籽油提取过程中处于主导作用的方法,同时确认4种提取方法对红松籽油的理化指标、脂肪酸和抗氧化能力的影响。  方法  按照GB/T 5009.229—2016《食品中酸价的测定》、GB/T 5532—2008《动植物油脂 碘值的测定》和GB/T 5009.227—2016《食品中过氧化值的测定》分别测定4种方法提取的红松籽油的酸值、碘值和过氧化物值,采用气相色谱–质谱联用法测定红松籽油中脂肪酸的种类和质量分数,采用分光光度法测定红松籽油对DPPH·和ABTS+·的清除能力。  结果  正己烷作为最佳提取溶剂,当提取温度25 ℃,液料比18 mL/g,浸提时间5 h红松籽油得率为65.52%。超声波法(300 W,10 min)、微波法(380 W,100 s)、光波法(400 W,11 min)单独处理时的红松籽油得率分别为67.63%、62.26%、58.25%。上述3种方法处理后再单独使用正己烷浸提,使总提取时间达到5 h后的红松籽油得率分别增加了2.18%、4.50%、6.10%。4种方法提取的红松籽油符合GB/T 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》中酸值(≤ 4 mg/g)、过氧化值(≤ 0.25 g/100 g)的限量标准。溶剂法制备出的红松籽油的酸值和过氧化值均最低(P < 0.05)。脂肪酸质量分数由高到低分别是亚油酸(44.54% ~ 46.32%)、油酸(28.29 % ~ 28.83%)和皮诺敛酸(13.15% ~ 14.51%)。溶剂法、超声波法、微波法、光波法所提取的红松籽油清除DPPH·和ABTS+·的IC50值分别是9.41、8.80、9.43、9.61 g/L和5.10、5.51、6.10、5.43 g/L。  结论  对超声波法、微波法和光波法单独作用及浸提后得率进行比较,发现超声波法、微波法和光波法在提取过程中起主导作用。与溶剂法、微波法和光波法相比,超声波法提取的红松籽油得率高,不饱和脂肪酸质量分数高,抗氧化能力强,能够达到较好的提取效果,此方法应用于红松籽制油工业中具有一定优势。

English Abstract

潘晓丽, 王凤娟, 张娜, 郭庆启. 不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响[J]. 北京林业大学学报, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
引用本文: 潘晓丽, 王凤娟, 张娜, 郭庆启. 不同提取方法对红松籽油提取效果及功能性质的影响[J]. 北京林业大学学报, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
Pan Xiaoli, Wang Fengjuan, Zhang Na, Guo Qingqi. Effects of different extraction methods on extraction effect and functional properties of Korean pine seed oil[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
Citation: Pan Xiaoli, Wang Fengjuan, Zhang Na, Guo Qingqi. Effects of different extraction methods on extraction effect and functional properties of Korean pine seed oil[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2021, 43(1): 127-135. doi: 10.12171/j.1000-1522.20200109
  • 红松籽是野生红松(Pinus koraiensis)的种子,具有极高的药用价值[1]。据《本草纲目》评价:“红松籽,味甘、小温、无毒。主治骨带风、头眩、去死肌、散水气、润肺、治燥结咳嗽,治虚秘,久服轻身延年不老。”红松籽油是用红松果实制取的油脂,属木本植物油,其中含有大量的不饱和脂肪酸和维生素[2]。现代研究表明红松籽油具有抗氧化、抗炎、调节血脂、控制食欲和体重等功能[3]

    目前油脂工业制油的主要工艺包括物理压榨法、溶剂浸提法、超临界、亚临界流体萃取法和水酶法等[4],上述几种方法制备油脂的优缺点及对油脂提取效果的影响已有较多的研究报道[5-7]。超声波、微波和光波都是通过外场作用传递能量使细胞壁破碎,配合相关溶剂,将被萃取的目标物质从基体或体系中分离的有效方法[8-9]。超声波利用空化效应使大分子脂肪断裂,油脂分子和溶剂的碰撞概率及相互作用增强,物料在溶剂中扩散,油脂溶出并提高提取率[10]。微波辐射时,利用高频电磁波穿透萃取介质,到达物质内部系统,物质吸收微波能,细胞内部压力大于细胞壁膨胀承受能力,细胞破碎,在一定条件下被萃取介质捕获溶解,油脂从细胞中流出,达到提取效果[11]。光波法通过聚集光辐射,把产生的热能与卤素管本身通电后输入功率产生热能集中起来,由于渗透压不同,油料中的油脂分子通过热运动,溶解在溶剂中,油脂渗出[12]。这3种方法较比传统方法具有萃取时间短,提取率高,无污染等优点[13]

    目前对于超声波、微波和光波方法在有效成分提取方面已有较多的研究报道,但对于同一种目标物质,3种方法的提取效果和功能性质的比较则鲜有报道。因此本研究立足于溶剂法,并以其为对照,分别考察超声波处理、微波处理、光波处理对红松籽油提取效果的影响,详细考察单独的某一种方法处理较短时间时红松籽油的得率,以及处理后单独溶剂浸提相同总时间后红松籽油得率的增加情况,并进一步测定和分析不同提取方法制备出的红松籽油的相关理化指标和功能性质,对比3种方法对目标物质营养和相关功能性质的影响,以期为油脂的工业化生产提供技术指导。

    • 红松籽产自黑龙江省伊春市。1,1–二苯基–2–三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)(≥ 98%),购于Sigma公司。2,2–联氮–双–3–乙基苯并噻唑啉–6–磺酸二铵盐(2,2′-Azinobis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonate,ABTS)(≥ 98%),购于Sigma公司。所用化学试剂均为分析纯。

    • 将红松种籽剥去外壳及种皮后在60 ℃烘干至恒质量,粉碎过80目筛,红松籽粉置于密封袋,4 ℃条件下保存备用。采用GB5009.3—2016《食品中水分的测定》测定其水分含量为6.52%,采用GB5009.6—2016《食品中脂肪的测定》测定其粗脂肪含量为68.76 g/100 g。

    • 采用GB/T 5009.229—2016《食品中酸价的测定》测定酸值;采用GB/T 5532—2008《动植物油脂 碘值的测定》测定碘值;采用GB/T 5009.227—2016《食品中过氧化值的测定》测定过氧化值。

    • 取样品油样6滴置于10 mL具塞试管中,加入0.5 mol/L KOH–甲醇溶液2 mL于65 ℃水浴中皂化20 min,加入2 mL BF3–乙醚溶液(体积比1∶1),65 ℃水浴中甲酯化5 min,取出冷水冷却,加入2 mL石油醚,振摇,吸取上层样液。

      采用7890-5973N型气质联用仪(美国Aglient公司)进行色谱和质谱分析。采用DB-5MS石英毛细柱色谱柱(30 m × 250 µm × 0.25 µm);柱升温程序设定为初温60 ℃,以10 ℃/min升至270 ℃,保留5 min,再以8 ℃/min升至300 ℃,保留8 min,进样口温度270 ℃,色谱–质谱接口温度260 ℃,载气使用氦气,载气流量设定为1.0 mL/min,分流比条件为80∶1(体积比)。质谱分析时,用于电子冲击的电离能量70 eV,质荷比m/z范围50 ~ 550。气质分析结果与数据库检索比对,确定各峰代表的物质,采用峰面积归一化法进行红松籽油脂肪酸的相对定量。

    • 准确称取烘干至恒质量的红松籽样品4份,每份5.00 g,25 ℃条件下,按一定液料比在有机溶剂中浸提一段时间后,4 000 r/min离心10 min,取上清液在45 ℃下真空浓缩至恒质量,以红松籽油得率为指标,确定溶剂法提取的最佳工艺条件。

      以溶剂法确定的浸提溶剂和液料比条件为基础,分别进行超声波法、微波法和光波法提取红松籽油的提取功率及提取时间的研究。

      $$Y = \frac{{{m_2}}}{{{m_1}}} \times 100\%$$ (1)

      式中:Y为红松籽油得率(%);m1为初始红松籽质量(g);m2为恒质量后红松籽油质量(g)。

    • 以溶剂法确定的浸提溶剂和液料比条件为基础,通过单因素实验确定超声波、微波和光波最佳提取条件对红松籽单独处理后,对比红松籽油得率,并对单一方法处理后的红松籽继续浸提,使总时间达5 h后测定后续的红松籽油得率,进行第二阶段单独浸提红松籽油得率和提取比例的计算。

      $$T = \frac{{{m_2}}}{{{m_3}}} \times 100\%$$ (2)

      式中:T为提取比例(%);m2为单一方法处理较短时间时红松籽油质量(g);m3为单一方法处理后的红松籽继续浸提,使总时间达5 h后红松籽油的总质量(g)。

    • 以无水乙醇为溶剂,采用分光光度法测定4种提取方法制备出的红松籽油对DPPH·和ABTS+·的清除能力[14],使用SPSS软件(IBM SPSS Statistics 24.0),通过回归分析计算自由基结合率为50%时所对应的红松籽油的质量浓度,即为IC50值。

    • 将DPPH配制成1 × 10−4 mol/L的乙醇溶液,在试管中依次加入4 mL DPPH溶液和1 mL样品,摇匀后于室温下避光放置30 min,在517 nm波长处测定吸光度,记为A;空白组加入4 mL DPPH溶液和1 mL无水乙醇,记为A1;对照组加入4 mL无水乙醇和1 mL不同质量浓度红松籽油溶液,记为A0。红松籽油质量浓度设置6个梯度:0.04、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 g/mL。每个质量浓度平行测定3次,取其平均值。按下式计算清除率:

      $$C = \left({1 - \frac{{A - {A_0}}}{{{A_1}}}} \right) \times 100\% $$ (3)

      式中:C为红松籽油对自由基的清除率(%);A为不同质量浓度红松籽油溶液与自由基混合溶液的吸光度;A0为不同质量浓度红松籽油溶液与无水乙醇混合溶液的吸光度;A1为无水乙醇与自由基混合溶液的吸光度。

    • 取10 mL的7 mmol/L的ABTS溶液和176 μL的140 mmol/L过硫酸钾混合成储备液,混匀后在室温下避光反应12 ~ 16 h,然后用无水乙醇将其稀释至在734 nm波长处的吸光度为0.70 ± 0.02的工作液。在试管中依次加入4 mL ABTS+·和1 mL不同质量浓度红松籽油溶液,摇匀后于室温下避光放置30 min;在734 nm波长处测定吸光度,记为A;空白组加入4 mL ABTS溶液和1 mL无水乙醇,记为A1;对照组加入4 mL无水乙醇和1 mL不同质量浓度红松籽油溶液,记为A0。红松籽油质量浓度设置6个梯度:0.03、0.05、0.07、0.09、0.11、0.13 g/mL。摇匀后,室温下避光反应20 min,在734 nm波长处测定吸光度,每个质量浓度做3个平行,按照式(3)进行自由基清除率的计算。

    • 当液料比10 mL/g,浸提时间3 h时,不同溶剂浸提红松籽油单因素实验结果如表1所示。表1可知:选取的4种提取溶剂所得红松籽油的得率由高到低依次为正己烷 > 石油醚 > 乙酸乙酯 > 无水乙醇,不同溶剂浸提红松籽油得率具有显著性差异(P < 0.05)。朱雪梅等[15]、杨明非等[16]在进行红松籽油脂肪酸的相关研究时,均使用正己烷进行红松籽油的提取,正己烷是GB 2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中允许使用的工业用加工助剂,其沸点低、挥发性强,易与浸提物质相分离,因此选择正己烷作为浸提溶剂进行后续研究。

      表 1  不同溶剂浸提的红松籽油得率

      Table 1.  Effects of different solvents on yield of Korean pine seed oil

      提取溶剂 Extraction solvent乙酸乙酯 Ethyl acetate石油醚 Petroleum ether正己烷 n-hexane无水乙醇 Anhydrous ethanol
      油脂得率 Oil yield/%50.65b52.75c56.68d15.46a
      注:小写字母不同表示差异显著(P < 0.05)。下同。Notes: different lowercase letters indicate significant differences (P < 0.05). The same below.
    • 以正己烷为浸提溶剂,浸提时间3 h时,不同液料比浸提红松籽油单因素实验结果如表2所示。由表2可知:随着液料比的增加,红松籽油得率呈先增加后趋于稳定的变化趋势。液料比由6变化到18时,体系渗透压增大,增加传质推动力,红松籽油得率由55.31%显著增加到60.50%(P < 0.05),继续增加液料比至26 mL/g时,红松籽油分子大部分已经溶出,红松籽油得率无显著性差异(P > 0.05)。胡滨等[17]采用微波辅助有机溶剂提取松籽油,发现当液料比达到一定比例后,继续增加提取溶剂用量,出油率增加趋势饱和,认为当溶剂用量增大到一定程度后,松籽中的油脂大部分已被提取出来,渗透压的改变对松籽油的提取不再起较大作用。

      表 2  液料比对红松籽油得率的影响

      Table 2.  Effects of liquid to solid ratio on yield of Korean pine seed oil

      液料比 Liquid to solid ratio/(mL·g−1)61014182226
      油脂得率 Oil yield/%55.31a57.14b58.83c60.50d60.67d60.71d
    • 以正己烷为浸提溶剂,液料比18 mL/g时,不同浸提时间下红松籽油单因素实验结果如表3所示。由表3可知:当浸泡时间由1 h延长至5 h时,红松籽油得率由47.57%显著增加到65.52%(P < 0.05),继续浸提至11 h,红松籽油得率无显著变化(P > 0.05)。当红松籽在一定时间内扩散完全时,继续增加提取时间,红松籽油得率无显著影响。刘萼华等[18]等利用浸出法提取菜籽饼油时发现,随浸泡时间不断增加,油脂得率呈上升趋势,超过最佳提取时间,油脂得率不再显著变化。

      表 3  提取时间对红松籽油得率的影响

      Table 3.  Effects of extraction time on yield of Korean pine seed oil

      提取时间 Extraction time/h1357911
      油脂得率 Oil yield/%47.57a60.51b65.52c65.68c65.78c65.85c

      综上,常温25 ℃下,溶剂法提取红松籽油的最佳工艺条件为:浸提溶剂为正己烷,液料比为18 mL/g,浸提时间为5 h。此工艺条件下红松籽油得率为65.52%。

    • 在油脂工业中,溶剂法是一种传统的提取方法,但提取时间较长,提取效率低,通常采用一些辅助提取方法,如超声波辅助法、微波辅助法和高速均质–微波辅助法,使萃取物料中有效成分快速溶出,提高油脂的提取效率。以正己烷为浸提溶剂,液料比18 mL/g为基础,超声波处理10 min,微波处理60 s,光波处理11 min时,分别作用不同功率,研究功率变化对红松籽油得率的影响,结果如表4所示。超声波功率300 W,微波功率380 W,光波功率400 W分别作用不同时间,研究提取时间变化对红松籽油得率的影响,结果如表5所示。

      表 4  提取功率对红松籽油得率的影响

      Table 4.  Effects of extraction power on yield of Korean pine seed oil

      超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
      功率 Power/W得率 Yield/%功率 Power/W得率 Yield/%功率 Power/W得率 Yield/%
      20063.45d34045.44a25044.04a
      25065.68e36049.21b30049.76b
      30067.63f38054.35e35051.60c
      35062.35c40051.93d40058.25e
      40060.45b42050.41c45056.74d
      45056.07a44049.53b50055.28c

      表 5  提取时间对红松籽油得率的影响

      Table 5.  Effects of extraction time on yield of Korean pine seed oil

      超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
      时间 Time/min得率 Yield/%时间 Time/s得率 Yield/%时间 Time/min得率 Yield/%
      565.78e6054.35a345.65a
      1067.63f7054.84a547.20b
      1564.31d8055.95b752.09c
      2062.99c9057.62c952.94e
      2561.61b10062.26d1158.25d
      3057.73a11061.16d1351.49c

      当超声波、微波和光波单独浸提时,超声波法在功率300 W超声时间10 min时油脂提取效果最好,得率为67.63%(表4);微波法在功率380 W、提取时间100 s时红松籽油提取效果最好,得率为62.26%(表5);光波法在功率400 W、提取时间11 min时红松籽油提取效果最好,得率为58.25%(表5)。李林强等[19]利用超声波发生器提取的松籽油得率为59.8%。李清光[20]利用超临界CO2技术提取红松籽油时出油率最高达55.61%。刘静波等[21]通过机械液压冷榨法提取红松籽油得率为60.30%。在最佳功率和最佳提取时间条件下,超声波法、微波法和光波法提取的红松籽油得率均具有显著性差异(P < 0.05)。同其他提取方法相比,超声波法提取时间较短,提取效率高。

    • 正己烷溶剂法(5 h)、超声波法(300 W,10 min)、微波法(380 W,100 s)、光波法(400 W,11 min)分别处理红松籽时红松籽油得率如表6所示。对处理后的红松籽继续浸提至5 h,红松籽油得率增加情况如表7所示。

      表 6  4种方法提取红松籽油得率

      Table 6.  Yield of Korean pine seed oil extracted by four methods %

      溶剂法 Solvent method超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
      65.52c67.63d62.26b58.25a

      表 7  3种方法处理后浸提红松籽油得率与单独作用提取比例

      Table 7.  Yield of Korean pine seed oil extracted by three methods and extracting percentage of separate action %

      超声波法 Ultrasonic method微波法 Microwave method光波法 Light wave method
      处理后浸提得率
      Yield for soaking
      after treatment
      单独作用提取比例
      Extraction percentage by separate action
      处理后浸提得率
      Yield for soaking
      after treatment
      单独作用提取比例
      Extraction percentage by separate action
      处理后浸提得率
      Yield for soaking
      after treatment
      单独作用提取比例
      Extraction percentage by separate action
      2.18A96.88a4.50B93.26b6.10C90.52c
      注:大写字母不同表示处理后浸提得率差异显著(P < 0.05),小写字母不同表示单独作用提取比例差异显著(P < 0.05)。Notes: different capital letters indicate that there are significant differences in yield for soaking after treatment (P < 0.05),and different lowercase letters indicate that there are significant differences in extraction percentage by separate action (P < 0.05).

      4种方法提取红松籽油的得率高低为:超声波 > 溶剂法 > 微波 > 光波。各方法所提红松籽油得率均存在显著性差异(P < 0.05)。将超声波、微波、光波单独处理后的红松籽继续浸泡,红松籽油得率分别为2.18%、4.50%、6.10%,各方法之间差异显著(P < 0.05)。超声波、微波和光波法单独作用提取比例分别为96.88%、93.26%、90.52%。对比超声波法、微波法和光波法再次浸提前后得率可知,超声波法、微波法和光波法在提取红松籽油过程中起到了主导作用。朱红叶[22]使用溶剂法、超声波辅助法和微波辅助法提取黑莓(Rubus spp.)籽油,通过单因素和正交试验优化提取工艺,比较3种方法提取油脂得率时发现:超声波辅助法 > 微波辅助法 > 溶剂法,超声波辅助法和微波辅助法较溶剂法缩短了提取时间,同时提高了提取效率。辛晓晨[23]采用超声波微波协同提取槟榔(Areca catechu)籽油,发现超声波单独作用油脂时提取率为12.56%,超声波–微波协同提取油脂时提取率较超声波单独提取时只提高了1.73%,表明超声波单独处理时已将大部分油脂提出,超声波在提取过程中起主导作用,与本文研究结果一致。

    • 对溶剂法、超声波法、微波法和光波法最优条件下单独作用时所提取的红松籽油脂理化指标进行测定(表8)。由表8可知:不同方法提取的红松籽油酸值、碘值和过氧化值差异显著(P < 0.05)。酸值、过氧化值和碘值分别是判断油脂酸败、氢过氧化物含量、不饱和程度的指标。溶剂法提取的红松籽油酸价最低,光波法提取的红松籽油酸价最高,此时油脂过氧化物值也较高,可能是光波作用时温度升高,可氧化生成不稳定的氢过氧化物和过氧化物后又分解成为酮、醛、醇等物质,由于温度在一定范围内与过氧化值呈正比,红松籽油氧化向生成氢过氧化物方向进行,此时红松籽油的稳定性和营养价值均下降[24-26]。溶剂法所提红松籽油过氧化值最低,是由于溶剂法浸提过程中,红松籽油中一些抗氧化物质未受到破坏,对油脂影响程度小。张思桐等[27]采用索氏提取法提取红松籽油并研究了不同品种红松籽油碘值,发现碘值在88.13 ~ 127.22 g/100 g,红松籽油碘值越大,其不饱和程度越高,本研究中超声波法所提红松籽油碘值最大(150.44 g/100 g)。4种方法提取红松籽油酸值均小于4 mg/g,过氧化值均小于0.25 g/100 g,均满足GB/T 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》的限量标准。

      表 8  不同提取方法制备红松籽油的理化性质

      Table 8.  Physical and chemical properties of Korean pine seed oil prepared by different extraction methods

      提取方法 Extraction method酸值 Acid value/(mg·g−1)碘值 Iodine value/(g·100 g−1)过氧化值 Peroxide value/(g·100 g−1)
      溶剂法 Solvent method0.89a145.65a0.18a
      超声波法 Ultrasonic method0.93a150.44d0.21b
      微波法 Microwave method0.95b147.77b0.22b
      光波法 Light wave method0.97c148.06c0.24c
    • 不同方法提取的红松籽油脂肪酸分析如表9所示。4种方法提取的红松籽油不饱和脂肪酸种类相同,但质量分数存在差异,质量分数最高为超声波法(89.23%),其次是有机溶剂法(88.82%),而后为光波法(88.68%),微波法(87.87%)处理后质量分数最低。4种方法提取的红松籽油脂肪酸主要包括亚油酸(44.54% ~ 46.32%),油酸(28.29% ~ 28.83%)和皮诺敛酸(13.15% ~ 14.51%)。不饱和脂肪酸占总脂肪酸的一半以上,这种天然的抗氧化物质对于抑制油脂氧化具有重要作用,亚油酸质量分数与朱雪梅等[28]研究松籽油脂肪酸组成及分布特征分析中的亚油酸质量分数相近(46.29%),同时在红松籽油中还检测到了少量的C20:0(花生酸)和C20:1(花生一烯酸)。

      表 9  4种提取方法对红松籽油脂肪酸组成和质量分数的影响

      Table 9.  Effects of extration methods on composition and mass fraction of fatty acids in Korean pine seed oil

      脂肪酸种类 Type of fatty acid质量分数 Mass fraction/%
      溶剂法
      Solvent method
      超声波法
      Ultrasonic method
      微波法
      Microwave method
      光波法
      Light wave method
      棕榈酸 Palmitic acid (C16:0) 4.90d 3.68b 3.56a 3.91c
      硬脂酸 Stearic acid (C18:0) 3.61d 2.41a 2.55c 2.49b
      油酸 Oleic acid (C18:1) 28.30a 28.83c 28.29a 28.55b
      亚油酸 Linoleic acid (9c,12c-C18:2) 46.32d 44.87c 44.54a 44.78b
      皮诺敛酸 Pinolenic acid (5c,9c,12c-C18:3) 13.15a 14.51d 13.83b 14.17c
      花生酸 Arachidic acid (C20:0) 0.74c 0.69b 0.54a 0.68b
      花生一烯酸 Cis-11-eicosenoic acid (C20:1) 1.05a 1.02a 1.21b 1.18b
      不饱和脂肪酸 Unsaturated fatty acid 88.82 89.23 87.87 88.68
    • 图1可以看出:4种方法提取的红松籽油对DPPH·具有一定的清除作用,清除率与油质量浓度呈正相关性。溶剂法、超声波法、微波法和光波法提取的红松籽油质量浓度达到0.30 g/mL时清除率最大分别为89.23%、93.16%、85.57%、92.48%。SPSS软件计算其DPPH·清除能力的IC50分别为9.41、8.80、9.43、9.61 g/L。比较4种方法提取的红松籽油对DPPH·清除效果可知,超声波提取的红松籽油对DPPH·清除率最高,可能是由于超声时作用细胞时,对红松籽油分子的抗氧化结构破坏小[29-30]。微波提取的红松籽油对DPPH·清除率最低为85.57%,微波处理时红松籽吸收部分微波能量,红松籽油分子抗氧化结构可能被破坏,从而降低了红松籽油的自由基清除能力[31]

      图  1  不同方法提取红松籽油对DPPH· 的清除效果

      Figure 1.  Effects of extraction methods on DPPH· scavengingactivity of Korean pine seed oil

    • 图2可以看到:当红松籽油质量浓度在0.03 ~ 0.13 g/mL时,ABTS+·清除率由32.5%至97.57%趋于稳定。溶剂法、超声波法、微波法、光波法提取的红松籽油质量浓度达到0.13 g/mL时清除率最大,分别为97.57%、88.98%、82.18%、93.17%,其ABTS+·清除能力的IC50值分别为5.10、5.51、6.10、5.43 g/L。比较4种方法所提取的红松籽油对ABTS+·的清除效果可知,溶剂法提取的红松籽油自由基清除效果最显著,该方法无超声波的剪切作用,也无光波和微波的加热及辐射作用,对红松籽油分子结构破坏程度较小。微波提取的红松籽油自由基清除效果最差,可能是由于微波辐射破坏红松籽油分子,对自由基的清除作用减弱。不同方法提取的红松籽油的清除ABTS+·能力存在差异,这可能是由于不同提取方法对红松籽油分子内抗氧化成分产生影响。比较葛双双[32]研究余甘子(Phyllanthus emblica)核仁油时发现该油脂对ABTS+·清除作用的IC50为9.84 g/L,红松籽油对ABTS+·清除作用的IC50值最大为6.10 g/L,因此红松籽油具有良好的清除ABTS+·作用。

      图  2  不同方法提取红松籽油对ABTS+· 的清除效果

      Figure 2.  Effects of extraction methods on ABTS+· scavengingactivity of Korean pine seed oil

    • 以红松籽油的得率为指标,确定了溶剂法、超声波法、微波法和光波法提取的最佳工艺条件。通过对比超声波法、微波法和光波法结合溶剂处理前后得率的变化情况,发现3种方法作用较短的时间就可以将大部分的红松籽油溶解出来,最佳条件下其得率顺序为:超声波法(67.63%) > 微波法(62.26%) > 光波法(58.25%)。

      4种方法提取的红松籽油的酸值、和过氧化值均符合GB/T 2716—2018《食品安全国家标准 植物油》的限量标准。脂肪酸质量分数排在前3位的依次是亚油酸(44.54% ~ 46.32%)、油酸(28.29% ~ 28.83%)和皮诺敛酸(13.15% ~ 14.51%)。比较4种方法提取出的红松籽油的自由基清除能力可知:超声波法提取红松籽油的DPPH·清除能力最强,清除率为93.16%。溶剂法提取红松籽油的ABTS+·清除能力最强,清除率为97.57%。微波和光波都为电磁波,提高得率的同时由于其热效应,可能会对热敏性目标物质的功能性质具有潜在的破坏作用;超声波属机械波,不仅可以快速提高得率,且较其他3种方法提取的红松籽油中不饱和脂肪酸含量高,抗氧化能力强,因此更适合实际的工业化生产,但3种处理方法对于其他营养物和功能性质的影响还有待进一步的研究。

参考文献 (32)

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